ICS 75-010 SY CCS E 11 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 76612022 泥页岩含油量热解分析方法 Method for pyrolysis of oil content in shale 202211一04 发布 2023—05—04实施 国家能源局 发布 SY/T 7661—2022 目 次 前言· 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试剂和材料 5 仪器和设备 样品采集和制备 6 6.1 样品采集 6.2 样品制备 7 泥页岩含油量分析 泥页岩油含量计算 9 质量要求 SY/T 7661—2022 前言 本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国 石油天然气股份有限公司勘探开发研究院石油地质实验研究中心、大庆油田有限责任公司勘探开发研 究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司江苏 油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司勘探开发研究院、中国石油 天然气股份有限公司辽河油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展工程技术分公司中海油实验中 心、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司勘探开发研究院。 本文件主要起草人：蒋启贵、钱门辉、曹婷婷，国建英、霍秋立、李政、李兴丽、姜志高、闫红 星、王波、马军、金之钧、黎茂稳、李志明、李化冬、王大洋、庞龙、张居和。 II SY/T 76612022 泥页岩含油量热解分析方法 1 范围 本文件界定了泥页岩含油量热解分析的术语、试剂和材料、样品采集和制备、分析步骤和质量 要求。 本文件适用于泥页岩岩心样品的热解分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 186022012 岩石热解分析 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 游离油 free oil 以游离态赋存于泥页岩中的油。 3.2 束缚油 absorbed oil 以吸附态赋存于泥页岩中的油。 3.3 含油量 oil content 泥页岩中游离油含量与束缚油含量之和。 4试剂和材料 4.1 氮气：纯度大于99.99%。 4.2 氮气：纯度大于99.99%。 4.3 氢气：纯度大于99.99%。 4.4 空气：干燥净化。 4.5液氮：纯度不小于99% 4.6 国家标准物质：国家二级岩石热解标准物质。 样品瓶：应有盖，不小于10mL。 4.8 防护手套：防液氮冻伤。 1 SY/T 76612022 5仪器和设备 5.1 岩石热解分析仪。 5.2冷冻研磨仪：具有液氮冷冻碎样功能。 5.3 液氮罐：安全泄压阀压力不高于0.15MPa。 5.4 冷冻柜：冷冻温度不高于-40℃。 5.5 便携式保温箱。 5.6 冰袋或冰盒。 5.7 分析天平：感量为 0.1mg。 6 样品采集和制备 6.1样品采集 样品宜在钻井现场采集。如非钻井现场采样，岩心出筒后宜在2h以内将岩心放人冷冻柜保存待 采集。 采集不少于10g的无污染块状样品，装袋后冷冻保存。 6.2样品制备 6.2.1将液氮罐与冷冻研磨仪连接，开启冷冻研磨仪。 6.2.2取冷冻岩心样品，粗碎成10mm左右的小块样，装入冷冻研磨仪碎样罐中。 6.2.3在液氮持续充注条件下，将碎样罐中样品粉碎至0.15mm左右，粉碎好的样品放入具盖样品 瓶中。 6.2.4制备好的样品应立即分析。 7 泥页岩含油量分析 7.1 按照GB/T 18602—2012中 7.3.1和7.3.2的要求将仪器调至正常。 7.2 称取6.2.3制备好的样品，记录称样量。 7.3 将称量好的样品放入热解仪埚中。 7.4 启动岩石热解仪，200℃恒温1min，检测泥页岩轻质游离油（S-1）含量。 7.5 25℃ /min升温至350℃，350℃恒温1min，检测轻质一中质游离油（S-2）含量。 7.625℃ /min升温至435℃，435℃恒温1min，检测束缚油（S）含量。 7.7 连续开机分析超过12h，应重新测定一次标准物质，其测定值应符合GB/T 18602一2012 中表5 的分析精密度要求。 8泥页岩油含量计算 泥页岩油含量计算见公式（1）： S=S-1+S-2+S. (1) 式中: S—泥页岩油含量，单位为亳克每克（mg/g）; 2 SY/T 76612022 S-1—泥页岩轻质游离油含量，单位为毫克每克（mg/g）; Sr-2—泥页岩轻质一中质游离油含量，单位为毫克每克（mg/g）; S—泥页岩中束缚油含量，单位为亳克每克(mg/g)。 9 质量要求 样品的重复性限应满足表1的要求。 表1 重复性限r计算公式 分析参数 重复性限r计算公式’ mg/g r=0.2710m0.119 St2 r=0.0367m+0.2512 S. 1=0.0829 m+0.1562 注：m为测试平均值 ’当 m≤0.5mg/g 时，不做质量规定。