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ICS 75.040 SY CCS E 21 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 78082024 原油盐含量的测定 离子色谱法 Determination of salt content in crude oils- Ion chromatography 2024 -09—24 发布 2025-03—24 实施 国家能源局 发布 SY/T 78082024 目 次 前言· 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法概要 5 试剂与材料 6 仪器设备 取样 准备工作 9 校准 10 试验步骤· 11 计算 12 结果表示· 13 质量控制 14 精密度· 参考文献 10 SY/T 78082024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会油气计量及分析方法专业标准化技术委员会(SAC/TC355) 提出并归口。 本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油集团石油化工研究院 有限公司、中石化石油化工科学研究院有限公司、大庆油田设计院有限公司、中国石油天然气股份有 限公司大连石化分公司、大连西太平洋石油化工有限公司、中国石油工程建设有限公司华北分公司。 本文件主要起草人:何沛、范艳璇、魏哲、王辑、周峰、李慧、陈建昊、林俊岭、曲寿波、邱 琪、梁迎春、杨晓彦、霍明辰、张婧元、崔佳、祝维倩、宋守国、谭小红、费咏丽。 II SY/T 78082024 原油盐含量的测定,离子色谱法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用离子色谱法测定原油中益含量的试验方法。 本文件适用于原油及其重质产品中盐含量的测定,测定范围为1.0mg/L~600mg/L(以氯化 钠计)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法 (密度计法) GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 原油无机氯含量 inorganic chlorine content in crude oils 原油中可溶于水的泵氯化钠、氯化镁、氯化钙等无机泵氯化物,全部用氯离子含量表示。 3.2 原油盐含量salt content in crude oils 将原油无机氯含量折合成氯化钠的量。 4方法概要 均化后的原油样品用二甲苯和醇水溶液反复抽提,经离心分离后,取适量抽提液采用离子色谱仪 进行测定。通过外标法得到抽提液中氯离子的含量,经计算得到原油中盐的含量。 5 试剂与材料 5.1 水:满足 GB/T 6682 中二级水的要求。 1 SY/T7808—2024 5.2 无水乙醇:分析纯。 5.3 二甲苯:分析纯。 5.4 氯化钠:国家一级标准物质GBW06103。氯质量分数为60.68%。 5.5 浓硫酸:优级纯。 警告:强氧化剂,强腐蚀剂。防止接触眼睛、皮肤等身体部位。 5.6 碳酸钠:分析纯。 5.7 碳酸氢钠:分析纯。 5.8 氢氧化钾:分析纯。 5.9 氮气(可选):纯度≥99.99%(体积分数)。 6仪器设备 6.1离子色谱仪:主要包括进样阀、阴离子分离柱、抑制器、电导检测器、数据采集系统及其他辅 助装置。结构示意图见图1。 10 标引序号说明: 1- 泵; 2 六通阀; 进样口; 废液; 定量环; 保护柱; 阴离子分离柱; 8- 抑制器; 电导检测器; 10 再生液。 图1离子色谱仪结构示意图 6.2过滤器(可选件):用于过滤抽提液中混有的少量油或轻烃类样品,但不能干扰氯离子的测定。 宜使用油水通用型过滤器,而不是水型过滤器。宜使用材质为聚四氟乙烯(PTFE),孔径为0.45μm, 直径为13mm或15mm,在满足方法精密度条件下,可使用其他类型过滤器。 6.3恒温水浴加热器:温度可控制在50℃~80℃。 6.4混合振动器:转速为0r/min~2800r/min,转速可调节。可使用旋涡混合器。 6.5离心机:转速为0r/min~4000r/min,转速可调节。 6.6离心管:玻璃材质,外径为16.5mm土0.5mm,高约为110mm,带磨口具塞(图2)。 2 SY/T7808—2024 单位为毫米 外16.5±0.5 110 图2离心管示意图 6.7 容量瓶:100mL、1000mL。 6.8注射器:1mL、2mL。 6.9 移液管:2mL、5mL、10mL和20mL 6.10 注射针头:长80mm或更长。 6.11 马弗炉:温度可控制在550℃±50℃。 6.12 分析天平:感量0.1mg。 6.13高速搅拌器:转速为0r/min~1300r/min,转速可调节。 6.14 防爆烘箱:温度控制在50℃~80℃。 6.15 干燥器。 7取样 按GB/T4756和GB/T27867规定的方法取样 8准备工作 8.1淋洗液配制 8.1.1可选用碳酸氢钠与碳酸钠混合溶液或氢氧化钾溶液。在不影响测定精密度的前提下,也可选用 其他类型的淋洗液。 8.1.2碳酸氢钠(1.0mmol/L)、碳酸钠(3.2mmol/L)混合溶液的配制:称取约0.084g碳酸氢钠和约 0.339g碳酸钠至1000mL容量瓶中,用水稀释至容量瓶刻度,摇匀备用。在不影响测定精密度的前提 下,也可选用其他浓度。 8.1.3氢氧化钾溶液(10mmol/L)的配制:称取约0.561g氢氧化钾至1000mL容量瓶中,用水稀释 至容量瓶刻度,摇匀备用。在不影响测定精密度的前提下,也可选用其他浓度。 8.2 再生液配制 使用化学抑制器时需使用再生液,以降低基线背景。宜使用体积分数为0.5%的硫酸溶液,也可 根据生产厂家要求进行配制和使用。 3
SY-T 7808-2024 原油盐含量的测定 离子色谱法
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