ICS73.060.10 CCSD31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.23—2025 代替GB/T6730.23—2006 铁矿石 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 Ironores—Determinationoftitaniumcontent—Theferricammonium sulfatetitrimetricmethod 2025-06-30发布 2026-01-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6730的第23部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T6730.23—2006《铁矿石 钛含量测定 硫酸铁铵滴定法》,与GB/T6730.23— 2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了钛标准溶液的配制(见5.12,2006年版的4.16); b) 更改了“硫酸铁铵标准溶液”的配制及标定(见5.13,2006年版的4.17); c) 更改了试料量(见8.2,2006年版的7.2); d) 增加了“熔融-酸化法”分解方式(见8.5.1.2); e) 减少了硫酸铵的使用量(见8.5.2,2006年版的7.4.2); f) 增加了以“中性红”为指示剂的滴定方式(见8.5.3); g) 更改了“精密度”“正确度检查”和“最终结果的计算”的表述(见9.2,2006年版的8.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本文件起草单位:攀钢集团研究院有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、宝武资源有限公司、 中国检验认证集团河北有限公司、四川攀研检测技术有限公司、冶金工业标准信息研究院、攀钢集团攀 枝花钢钒有限公司、成都理工大学。 本文件主要起草人:苏洋、刘力维、汪雪梅、王珺、江学、张欣欣、王凤、张晓、张祖刚、高英、陈德、 王章、於利慧、李克明、刘兆华、陈自斌、张达富、张晨、马婕。 本文件于1986年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T6730.23—2025 引 言 铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其 中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生 产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属 铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。 1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技 术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断的制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行 的GB/T6730组成文件详见附录A。 GB/T6730.23给出了以硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中钛含量的方法。 ⅡGB/T6730.23—2025 铁矿石 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中钛含量的方法。 本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中钛含量的测定。钛含量测量范围(质量 分数):1.00%~9.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料以过氧化钠熔融,以盐酸酸化,在盐酸和硫酸介质中,隔绝空气,用金属铝将四价钛还原至三价 钛,在指示剂存在下,用硫酸铁铵标准溶液滴定溶液中三价钛,根据硫酸铁铵标准溶液的消耗量计算出 钛含量。 5 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上水或与 其纯度相当的水。 5.1 金属铝片,纯度不低于99.5%。 1GB/T6730.23—2025 5.2 氢氧化钠,固体。 5.3 过氧化钠,干粉状。 5.4 硫酸铵,固体。 5.5 盐酸,ρ≈1.19g/mL。 5.6 硫酸,ρ≈1.84g/mL。 5.7 硫酸溶液,1+1。 5.8 盐酸溶液,1+1。 5.9 盐酸溶液,5+95。 5.10 氢氧化钠溶液,20g/L。 5.11 碳酸氢钠饱和溶液。 用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。 5.12 钛标准溶液,0.02000mol/L。 称取0.1598g预先于850℃灼烧1h的二氧化钛(光谱纯)于250mL干燥锥形瓶中,加15mL硫 酸(5.6),4g~5g硫酸铵(5.4),于电炉上加热至溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 5.13 硫酸铁铵标准溶液,约0.02mol/L。 a) 配制: 称取9.6g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],置于1000mL烧杯中,加500mL水和 100mL硫酸溶液(5.7),加热溶解,取下后滴加高锰酸钾溶液(2g/L)1滴~2滴,继续加热煮 沸使过量的高锰酸钾分解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 b) 标定: 移取20.00mL钛标准溶液(5.12)于500mL锥形瓶中,加入40mL盐酸(5.5),补加50mL 水。以下按8.5.2及8.5.3进行。 平行标定3份,取平均值,3次标定极差不超过0.05mL。随同做试剂空白试验。 硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度按式(1)计算: c=c1V1 (V2-V02)…………………………(1) 式中: c———硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c1———钛标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———移取钛标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V02———试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 5.14 硫氰酸铵溶液,300g/L。 5.15 中性红溶液,1g/L。 称取中性红0.1g,加入60mL乙醇(95%)使其溶解,以水稀释至100mL。此溶液可保存一周。 6 仪器和设备 分析中除非特别说明,使用通常实验仪器,滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.1 分析天平:分度值0.1mg。 6.2 刚玉坩埚:30mL或者50mL。 2GB/T6730.23—2025 6.3 马弗炉:控温650℃~850℃。 6.4 盖氏漏斗:100mL或者125mL。 6.5 滴定管:A级,符合GB/T12805规定。 7 取样和制样 7.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度小于100μm。对含有2.5%以上化合水和/或 易氧化的矿石,其粒度应小于160μm。 7.2 预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。在105℃±2℃下干燥试样,于干燥器中冷却至室温 备用。 8 分析步骤 8.1 测定次数 同一试样,至少独立测定两次。 8.2 试料量 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料量 钛含量(质量分数)/% 试样的质量/g 1.00~4.00 0.500 >4.00~9.00 0.250 8.3 空白试验 随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。 8.4 验证试验 随同试料分析同类型标准样品或控制样品。 8.5 测定 8.5.1 试料的分解 8.5.1.1 熔融-沉淀分离法(适用于一般试样) 将试料(见8.2)置于含1.0g氢氧化钠(5.2)和2.5g过氧化钠(5.3)垫底的刚玉坩埚中,补加约1.0g 过氧化钠(5.3)覆盖试样,置于马弗炉(6.3)中,从低温逐步升温至750℃~800℃,熔融10min~ 15min,取出冷却。用水冲净坩埚外壁,于400mL烧杯中以50mL~70mL热水浸取,盖上表皿,待反 3GB/T6730.23—2025 应完全后,取下表皿,用水和少量盐酸溶液(5.8)洗出坩埚,保持溶液pH>12。将溶液加热煮沸5min~ 6min,冷却,用中速定量滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(5.10)洗涤滤纸4次~5次,弃去滤液。将40mL 盐酸溶液(5.8)置于原烧杯中,加热,