ICS73.060.10
CCSD31
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.45—2025
代替GB/T6730.45—2006
铁矿石 砷含量的测定
砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法
Ironores—Determinationofarseniccontent—Arseno-molybdenumblue
spectrophotometricmethodafterhydrogenarsenideseparation
2025-06-30发布 2026-01-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T6730《铁矿石》的第45部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A。
本文件代替GB/T6730.45—2006《铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法》。本
文件与GB/T6730.45—2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了砷含量的测定范围(见第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了“原理”的表述,增加了酸分解法的原理(见第4章,2006年版的第3章);
c) 增加了“试剂和材料”中的硫酸、硝酸和氢氟酸(见5.5、5.6和5.7);
d) 增加了“仪器和设备”中聚四氟乙烯烧杯、高温炉、分光光度计和分析天平,增加了砷化氢气体
发生及吸收装置气体导管干燥的要求(见6.2、6.4、6.5、6.6和6.7);
e) 增加了“试料的分解”中盐酸—硝酸—氢氟酸-硫酸分解法(见8.4.1.1);
f) 更改了分取试液量表(见8.4.2,2006年版的7.4.2);
g) 增加了气体导管插入液面深度规定(见8.4.3.2);
h) 更改了精密度回归方程式(见9.2.1,2006年版的8.2.1);
i) 更改了最终结果的计算的表述(见9.2.5,2006年版的8.2.5);
j) 更改了试样分析结果验收程序(见附录B,2006年版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件起草单位:湖南华菱湘潭钢铁有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、中钢集团马鞍山
矿山研究总院股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:李柳应、杜登福、沈真、武治峰、徐修平、陈泽仁、华绍广、郭登元、汪洋、李小君、
李波、邢武、陈自斌、张晨。
本文件于1986年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
ⅠGB/T6730.45—2025
引 言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其
中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生
产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、
镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技
术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断的制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,
GB/T6730拟发布的部分见附录A。
ⅡGB/T6730.45—2025
铁矿石 砷含量的测定
砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了用砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定砷含量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.001%~
0.50%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法
GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
根据试样性质和共存元素含量,选择采用以下方法分解试料:
a) 酸分解法:试料依次用盐酸—硝酸—氢氟酸—硫酸加热分解;
b) 过氧化钠熔融法:试料经过氧化钠熔融,用水和硫酸浸取溶解。
试料分解后,在硫酸介质中用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸,金属锌将亚砷酸还原成砷化
1GB/T6730.45—2025
氢气体。逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸,正砷酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸
配合物,以硫酸肼还原成砷钼蓝,于分光光度计波长840nm处,测量吸光度。
5 试剂和材料
警告:过氧化钠具有强烈的氧化性,不应与有机物等还原性物质接触,否则易燃烧和爆炸;过氧化钠
的废料不应用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内,应用水冲洗排入下水道内,以免自燃引起火灾。
除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或与
其纯度相当的水。
5.1 过氧化钠。
5.2 盐酸,ρ≈1.19g/mL。
5.3 硫酸,ρ≈1.84g/mL。
5.4 硫酸,1+1。
5.5 硫酸,1+9。
5.6 硝酸,ρ≈1.42g/mL。
5.7 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。
5.8 酒石酸溶液,250g/L。
5.9 氢氧化钠溶液,20g/L:称取2g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,保存于聚乙烯塑料瓶中。
5.10 碘化钾溶液,300g/L:称取30g碘化钾溶于水中,滴加8滴(或1mL)氢氧化钠溶液(5.9),用水
稀释至100mL,保存于棕色瓶中。
5.11 氯化亚锡溶液,100g/L:称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于25mL盐酸(5.2)中,加热至清
亮,冷却,用水稀释至100mL,加1g锡粒,保存于棕色瓶中。
5.12 无砷锌粒:粒度直径为1mm~3mm,砷含量不大于0.00001%。
5.13 次溴酸钠溶液:在通风橱中移取40mL饱和溴水[用溴含量>99%的溴(Br2)配制,配制温度为
20℃±5℃,放置24h],加入20mL水,在搅拌下加入20mL氢氧化钠溶液(5.9),移入容量瓶中,滴加
硫酸(5.4)中和至黄色游离溴析出,塞上磨口塞。使用时配制。
5.14 钼酸铵-硫酸溶液:称取9g钼酸铵溶于300mL水中,在搅拌下,加入110mL硫酸(5.3),冷却
后,用水稀释至500mL。
5.15 硫酸肼溶液,10g/L。
5.16 硫酸铁铵溶液:称取173.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于含有10mL硫酸(5.4)的水
中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg铁。
5.17 乙酸铅-乙酸溶液:称取100g乙酸铅溶于水中,加5mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。
5.18 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸没入乙酸铅-乙酸溶液(5.17)中,取出挤干,自然晾干后使用。
5.19 砷标准溶液,200.0μg/mL:称取0.1320g已在105℃~110℃干燥1h并在干燥器中冷却至室
温的三氧化二砷(As2O3含量不低于99.9%)于100mL烧杯中,加4mL氢氧化钠溶液(5.9),加入
30mL水,溶解完全后,以甲基橙为指示剂,用硫酸(5.5)中和,然后加4g碳酸氢钠,移入500mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含200.0μg砷。可使用市售有证标准溶液。
5.20 砷标准溶液,20μg/mL:移取50.00mL砷标准溶液(5.19),于500mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1.00mL含20.0μg砷。
5.21 砷标准溶液,5μg/mL:移取25.00mL砷标准溶液(5.19),于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1.00mL含5.0μg砷。
2GB/T6730.45—2025
6 仪器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器。
6.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808
的规定。
6.2 聚四氟乙烯烧杯,200mL。
6.3 刚玉坩埚,容量30mL。
6.4 高温炉,温度适于控制在500℃~800℃的范围。
6.5 砷化氢气体发生及吸收装置(如图1),装置中的乙酸铅脱脂
GB-T 6730.45-2025 铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离 砷钼蓝分光光度法
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