GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 1260-2019ICS 67.140.10 X 55 2010-××-××发布 1.1.1.1　2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部发布中华全国供销合作总社 发布2019 - 5 -21 发布 2019 -12-01实施固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量 的近红外光谱测定法 Method for Moisture，Total Polyphenols and Caffeine in Instant Tea in Solid Form –Near infrared reflectance spectroscopyGH/T 1260-2019 1 前 言 本标准依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A、附录 B为规范性附录。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、杭州谱育科技发展有限公司、美 町宝植物科技 (中国 )有限公司、大闽食品 (漳州 )有限公司、江苏大学、云南天士力帝泊洱生物茶集 团有限公司。 本标准主要起草人：孔俊豪、杨秀芳、谭蓉、高玉萍、苏小琴、张士康、王宪达、涂云飞、 王静、陈全胜、岳鹏翔、刘顺航、白晓丽、周新奇、郑启伟。 GH/T 1260-2019 2 固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的 近红外光谱测定法 1 范围 本标准规定了固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的近红外光谱快速测定方法的原理、术 语和定义、仪器、定标模型验证及评价、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理等。 本标准适用于近红外光谱仪快速测定固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量。 本标准不适用于仲裁检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 18798.1-2017 固态速溶茶 第1部分：取样 GB/T 18798.3-2008 固态速溶茶 第3部分：水分测定 GB/T 31740.1-2015 茶制品 第1部分：固态速溶茶 ISO 10727-2002 茶叶和固体速溶茶 咖啡因含量测定 高效液相色谱分析法（ Tea and instant tea in solid form- Determination of caffeine content - Method using high-performance liquid chromatography ） ISO 14502:1-2005 红茶和绿茶特征性物质测定 第1部分：茶叶中茶多酚的总量 福林酚试剂比 色法（ Determination of substances characteristic of green and black tea - Part 1: Content of total polyphenols in tea - Colorimetric method using Folin-Ciocalteu reagent ） 3 原理 近红外光谱是由于分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是 含氢基团 X-H（X=C、N、O等）振动的倍频和合频吸收带。利用近红外光谱结合化学计量学方 法，可实现利用近红外光谱对固态速溶茶成分进行快速检测。 4 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 4.1 定标模型 calibration model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间的数学模型。 4.2 样品集 sample set 具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。 4.3 GH/T 1260-2019 3 定标样品集 calibration samples 参比定标模型建立的样品集。 4.4 验证样品集 check samples 用于验证近红外模型测定结果的准确性和重复性的样品集。验证样品集不参与定标模型建立。 4.5 监控样品 monitor samples 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。 4.6 异常样品 abnormal samples 出现离群值的样品。离群值是指离开其他测定值较远的样品测定值，其样品可能与定标模型使 用的样品差异较大。 4.7 定标模型验证 calibration model validation 使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程。 4.8 校准标准差 standard error of prediction corrected for bias（SEP） 模型建立好之后预测验证集时得到的近红外法测定值扣除系统偏差后与标准方法测定值间残差 的标准差，其大小直接关系到近红外模型的准确度， SEP越小，表示模型准确度越高。 SEP按照公 式（ 1）进行计算： ………… …………………… （1） 式中： ——验证样品 i的组分近红外测定值 ——验证样品 i的组分标准值 n——样品数； Bias——系统偏差，及偏差之和除以样品数， 。式中 为验证样品 i组分的近红外 测定值与标准值的差，即 。 5 仪器 5.1 近红外光谱仪 带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，光源为 10W钨卤灯，扫描范围为 1000-1800nm ，分辨率 10 nm，波长准确性 0.2 nm，波长重复性 ±0.05 nm。 GH/T 1260-2019 4 5.2 软件 采用 5.1中的近红外仪器自带的分析软件。 5.3 样品皿 采用 5.1中的近红外仪器配套的样品皿。 6 测定 6.1 测定前的准备 6.1.1 样品的采集按照 GB/T 18798.1 -2017的规定执行 6.1.2 按照近红外光谱仪（ 5.1）说明书的要求进行仪器的预热和自检测定。 6.1.3 在使用状态下，每天至少使用监控样品对近红外光谱仪（ 5.1）检测一次。监控样品的制备 按附录 B的规则执行。 6.1.4 测定样品的温度应与定标模型样本测定时温度保持一致。 6.2 样品的测定 按照近红外光谱分析仪（ 5.1）说明书的要求，取适量的固态速溶茶用近红外光谱仪进行测 定，记录测定数据。每个样品平行测定三 次。 7 定标模型验证及评价 7.1 验证的基本要求 7.1.1 下列情况之一，需对近红外分析仪的已有定标模型进行验证： a）定标模型首次使用时，或定标模型更新后，或更换仪器时； b）样品来源发生重大改变时； c）仪器维修或更换光源等配件后； d）其他需要验证时； e）每年至少进行 2次验证。 7.1.2 对不同型号的近红外分析仪，应使用具有同样变异度的验证样品集验证定标模型。定标的 总则和程序见附录 A。 7.1.3 验证样品的测定组分含量应在定标模型中该组分含量范围内，尽量覆盖该范围，且呈较均 匀的分布，验证样品应符合附录 A的要求。 7.1.4 样品成分的标准值按照 GB/T 18798.3-2008 、ISO 10727-2002 、ISO 14502:1-2005 规定的方 法进行测定并统计确定。样品组分化学分析应与近红外测定同期进行 。 7.1.5 样品粒度等物理特性应与定标模型使用的样品一致。 7.1.6 验证测试时的温度范围应与定标模型规定的温度范围一致。 7.1.7 使用验证样品获得的定标模型验证结果，只适用于验证样品所涉及的范围。 7.2 验证的内容及评价 7.2.1 准确性评价 GH/T 1260-2019 5 采用验证样品集进行定标模型准确性验证，验证的校准标准差（ SEP）应符合表 1的要求。对 不符合要求不能通过验证的，应查明原因，重新进行验证，直至符合要求。 7.2.2 重复性评价 采用验证样品集进行定标模型重复性验证。随机选择 3个验证样品，分别测定 10次，各样品 测定结果的重复性（ sr）均应符合表 1的要求，。对不符合要求不能通过验证的，应查明原因，重 新进行验证，直至符合要求。 表1 定标模型评价基本要求 成 分 校准标准差（ SEP）/%≤ 重复性（ sr）/%≤ 水分 0.3 0.10 茶多酚 2.0 0.50 咖啡碱 0.5 0.20 8 结果处理和表示 8.1 三次测定结果的相对偏差应符合表 2的要求，取三次数据的算术平均值为测定结果，测定结 果保留小数点后一位。 表2 分析的允许误差 成 分 平行样间相对偏差小于 /% 水分 2.5 茶多酚 4.5 咖啡碱 5.0 8.2 对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按 第9章的要求执行。 9 异