ICS67.220.10 B36GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T1294—2020 花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法 Determinationofvolatileflavouredcompoundsinpricklyash— Gaschromatography-tademmassspectrometrymethod 2020-06-04发布 2020-09-01实施 中华全国供销合作总社发布 GH/T1294—2020 I前  言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC408）归口。 本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有 限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品 有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限 公司、谱尼测试集团上海有限公司。 本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、 王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱骅、苏海、李漪、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。GH/T1294—2020 1花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定 方法。 本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法 GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备 GB/T30385—2013香辛料和调味品挥发油含量的测定 3原理 试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一 化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。 4试剂和仪器 4.1仪器 4.1.1气相色谱—质谱联用仪：EI源。 4.1.2高速粉碎机，转速≥10000rpm。 4.1.3蒸馏器（同GB/T30385-2013.6.1） 4.2试剂 4.2.1无水硫酸钠，分析纯。 5样品处理 5.1花椒 按照GB/T12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T12729.3制成粉末样 品备用。 5.2花椒粉GH/T1294—2020 2按照GB/T12729.2抽样后，混合均匀备用。 6分析步骤 6.1挥发性成分提取 按花椒、花椒粉样品50.0g，花椒油树脂10.0g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调 节在2~3mL/min范围内，持续蒸馏4h，停止加热并冷却10min后，收集挥发性成分，并加入2g无水硫 酸钠脱水，经0.22μm微孔滤膜过滤，待测。 6.2分析条件 6.2.1色谱条件 a)色谱柱：HP-5MS（60m×250μm×0.1μm)毛细管气相色谱柱或等效柱； b)载气条件：载气为高纯氦气，流速1.0mL/min； c)进样口温度：250℃，接口温度280℃； d)进样量：1μL，分流比100:1； e)柱温箱升温程序：初始为温度60℃，保持2min，以2℃/min升温至135℃，保持10min， 然后以20℃/min升温到240℃保持4min。 6.2.2质谱条件 a)检测方式：质量全扫描模式，扫描范围33～650amu； b)电离方式：电子轰击电离源(EI源，电子能量70eV)； c)离子源温度：离子源温度230℃； d)传输线温度：250℃； e)溶剂延迟：3min。 6.3样品测定 将待测试样注入气相色谱—质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST 数据库定性。质谱图的相似度≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含 量。 7结果计算 试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数 值以%表示，按式（1）计算： 100 sisi iAAC .............................................................................(1) 式中： Ci—试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示（%）； Asi—试样中挥发性成分i的峰面积； ∑Asi——试样中各挥发性风味成分的峰面积之和。GH/T1294—2020 3计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示， 结果保留小数点后2位数字。GH/T1294—2020 4AA 附录A （资料性附录） 花椒典型挥发性成分特征谱图 A.1红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.1，红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见 表A.1。 图A.1红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC） 表A.1红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果 序号保留时间 (min)化合物英文名 CAS号 1 6.884 α-蒎烯 α-Pinene 2437-95-8 2 8.663 β-水芹烯 β-Phellandrene 555-10-2 3 9.470 月桂烯 Myrcene 123-35-3 4 11.441 α-松油烯 α-Terpinene 99-85-4 5 13.062 γ-松油烯 γ-Terpinene 99-85-4 6 15.752 芳樟醇 linalool 78-70-6 7 20.383 4-松油醇 Terpinen-4-ol 562-74-3 8 21.245 a-松油醇 α-Terpineol 98-55-5 9 25.364 胡椒酮 Pipertone 89-81-6 10 31.543 乙酸松油酯 Terpinylacetate 80-26-2 11 53.300 花椒油素 Xanthoxylin 90-24-4GH/T1294—2020 5A.2青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.2，青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见 表A.2。 图A.2青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC） 表A.2青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果 序号 保留时间 min中文名称 英文名称 CAS号 1 6.918 α-蒎烯 α-pinene 2437-95-8 2 8.629 β-水芹烯 β-phellandrene 555-10-2 3 9.463 β-侧柏烯 β-thujene 28634-89-1 4 10.743 α-萜品烯 α-terpinene 99-86-5 5 11.454 d-柠檬烯 d-Limonene 5989-27-5 6 13.117 γ-萜品烯 γ-terpinene 99-85-4 7 16.394 芳樟醇 linalool 78-70-6 8 20.424 4-松油醇 Terpinen-4-ol 562-74-3 9 44.761 橙花叔醇 Nerolidol 7212-44-4 _________________________________