ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5326.2—2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分:化学方法 Guidelineonvalidationoftestmethodsforfoodandcosmetics ofimportandexport— Part2:Chemicalmethods 2020-12-30发布 2021-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分:化学方法 SN/T5326.2—2020 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7531 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张2.25 字数64千字 2021年7月第一版 2021年7月第一次印刷 印数1—500 * 书号:155175·306 定价36.00元 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T5326《进出口食品化妆品专业分析方法验证指南》的第2部分。SN/T5326已经 发布了以下部分: ———第1部分:通用指南; ———第2部分:化学方法; ———第3部分:传统微生物学方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国深圳海关、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海海 关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国天津海关、中华人民共和国福州海关、中华人民共和国杭 州海关、中华人民共和国合肥海关。 本文件主要起草人:岳振峰、肖陈贵、肖锋、朱坚、丁涛、郑文杰、杨方、蒋沁婷、韩芳。 ⅠSN/T5326.2—2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分:化学方法 1 范围 本文件规定了进出口食品化妆品化学分析方法标准的验证指南。 本文件适用于进出口食品化妆品化学分析方法标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定 标准、修订标准,还是等同采用或修改采用国际标准。此外,实验室采用非标准方法及自主研究开发新 方法时,也可参照本文件用以验证这些方法的适用性。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 SN/T0001—2016 出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定 CNAS-GL03 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 定性方法 qualitativemethod 根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。 [来源:GB/T27417—2017,3.5] 3.2 定量方法 quantitativemethod 测定被分析物的质量或质量分数的分析方法,可用适当单位的数值表示。 [来源:GB/T27417—2017,3.6] 3.3 筛选方法 screeningmethod 具有高效处理大量样品的能力,用于检测一种物质或一组物质在所关注的浓度水平上是否存在的 方法。 [来源:GB/T27417—2017,3.8] 3.4 确证方法 confirmatorymethod 能提供目标物全部或部分信息,依据这些信息可以明确定性,必要时可在关注的浓度水平上进行定 量的方法。 [来源:GB/T27417—2017,3.7] 1SN/T5326.2—2020 3.5 特异性/选择性 specificity/selectivity 方法能够区分目标分析物和样品中其他化合物(如其他待测物、基质成分、其他可能的干扰物)的 能力。 3.6 检出限 limitofdetection(LOD) 分析物能被检测的最小浓度,即在一定的置信度内,用某一方法可定性检测到样品中分析物的最小 浓度。 [来源:SN/T0001—2016,3.1] 3.7 定量限 limitofquantification(LOQ) 样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量,此时的分析结果应能确保一定的正确度和精 密度。 [来源:GB/T27417—2017,3.14] 3.8 容许限 permittedlimit(PL) 对某一定量特性规定和要求的物质限值(如:最大残留限量、最高允许浓度或其他最大容许量等)。 [来源:GB/T27417—2017,3.9] 3.9 关注浓度水平 levelofinterest 对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定意义的浓度(如:容许限浓度)。 [来源:GB/T27417—2017,3.10] 3.10 测定范围 determinationrange 在一定的正确度和精密度的条件下,方法可以定量测定样品中被分析物高低限浓度或量的区间。 3.11 正确度 trueness 由大量测试结果得到的平均数与接受参照值之间的一致程度。 [来源:GB/T6379.1—2004,3.7] 3.12 精密度 precision 在规定条件下,独立测试结果间的一致程度。 [来源:GB/T6379.1—2004,3.12] 3.13 重复性 repeatability 在重复性条件下的精密度。 [来源:GB/T6379.1—2004,3.13] 3.14 重复性条件 repeatabilityconditions 在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试条件。 2SN/T5326.2—2020 [来源:GB/T6379.1—2004,3.14] 3.15 再现性 reproducibility 在再现性条件下的精密度。 [来源:GB/T6379.1—2004,3.17] 3.16 再现性条件 reproducibilityconditions 在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进 行的测试条件。 [来源:GB/T6379.1—2004,3.18] 3.17 耐用性/稳健性 ruggedness/robustness 分析方法对实验室一般不刻意控制或不能保持完全一致的条件微小变化的敏感性。 [来源:GB/T32467—2015,9.15] 3.18 有证标准物质 certifiedreferencematerials(CRMs) 附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的 用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 3.19 基质 matrix 不包括分析物的、用于分析研究的材料或组分。 [来源:SN/T0001—2016,3.10] 4 分析方法的性能参数规定 4.1 验证参数的选择 4.1.1 应根据所制定方法的预期用途选择合适的验证参数。典型的验证参数包括方法的特异性、检出 限、定量限、测定范围、稳健性、正确度、精密度(重复性和再现性)等。对于不同类型的化学检测方法,验 证参数的选择见表1。 表1 验证参数的选择 方法类型 检出限定量限正确度重复性再现性特异性稳健性测定 范围 定性方法S Ö — — — — Ö Ö — C Ö — — — — Ö Ö — 定量方法S — Ö — Ö Ö Ö Ö Ö C — Ö Ö Ö Ö Ö Ö Ö 注:“S”表示筛选方法;“C”表示确证方法;“Ö”表示必选参数;“—”表示可选参数。 4.1.2 对于定性方法,实验室内验证参数至少应包括方法的特异性、检出限、稳健性等技术参数;实验 室间验证参数至少应包括方法的检出限和特异性。 4.1.3 对于定量方法,实验室内验证参数至少应包括方法的特异性、检出限、定量限、测定范围、正确 3SN/T5326.2—2020 度、重复性、稳健性等技术参数;实验室间验证参数至少应包括方法的定量限、测定范围、正确度和再 现性。 4.2 化学分析方法性能参数的具体规定 化学分析方法性能参数的具体规定可参考SN/T0001—2016。 5 化学分析方法性能参数的验证 5.1 验证样品的准备 5.1.1 对于适用的样品和待测化合物可以满足能力验证技术要求的检测(如方法适用的样品和待测化 合物种类均较少,且待测化合物的稳定性满足长途冷链运输要求),可按照下述方法准备验证样品: a) 对样品进行匀质化处理,并对其均匀性和稳定性进行测试,均匀性与稳定性评价参照《CNAS- GL03 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行。 b)样品水平:对于一种样品,一般要求使用5种不同水平的样品。此外,实验室间验证中样品的 类型和数目取决于获取、加工及分发样品过程的难度和费用,还取决于进行测试所需要的时间 和费用等。样品的选择既应确保其能代表测量方法在正常使用中的那些样品,又应满足方法 的预期用途。一个实验室间验证试验应最少选择3种样品代表不同的测试水平,并包含方法 测定范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平。 c)样品数量:在决定试验所需的样品数量时,应考虑到在获得某些测试结果时会出现偶然的操作 过失,从而需用到额外的样品。需准备的样品数量应当足够满足测试之用,并且允许适当的冗 余。但是,也不