以正式出版文本为准ICS87.040 CCSO65 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5345—2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量 的测定 气相色谱-质谱法 Determination of m-xylylene diisocyanate content in PET plastic— Gas chromatography-mass spectrometry 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。 本文件主要起草人:邵秋荣、蒋小良、孟昭建、方邢有、张子豪、霍炜江、李天宝、刘淑君、周小丽。 ⅠSN/T5345—2021以正式出版文本为准以正式出版文本为准PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量 的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料中间苯二甲基异氰酸酯含 量的测定方法。 本文件适用于PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用乙酸乙酯超声萃取,提取液经过滤后,气相色谱-质谱法测定和确证,外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂为色谱纯 5.1 间苯二甲基异氰酸酯(CAS号:3634-83-1):纯度≥99%。 5.2 乙酸乙酯(经4 Å分子筛脱水)。 5.3 间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(1 000 mg/L):准确称取间苯二甲基异氰酸酯标准品0.1 g(精 确至0.1 mg)用乙酸乙酯(5.2)溶解并转移至100 mL容量瓶中定容,在0 ℃~4 ℃密封避光保存。 5.4 间苯二甲基异氰酸酯标准中间液(100 mg/L):准确移取间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(5.3) 10 mL于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)溶解并定容,在0 ℃~4 ℃密封避光保存。 5.5 间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液:准确移取0.025 mL, 0.05 mL,0.1 mL,0.25 mL,0.5 mL 标准中间液(5.4)于5个10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)定容,配制成浓度为0.25 mg/L,0.5 mg/ L,1.0 mg/L,2.5 mg/L,5.0 mg/L的混合标准工作溶液,现用现配。 5.6 有机相滤膜,0.20 μm。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪:配有 EI 源。 6.2 分析天平:感量0.1 mg。 6.3 超声波清洗器:频率≥40 kHz。 1SN/T5345—2021以正式出版文本为准6.4 旋涡混合器。 6.5 液氮冷冻研磨粉碎机。 6.6 筛网:孔径1 000 μm。 6.7 具塞比色管:25 mL。 6.8 容量瓶:10 mL,100 mL。 7 试样制备 7.1 样品制备 取代表性的样品,剪成颗粒,装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中,用液氮冷冻粉碎样品,过孔径1 000 μm 的筛网,备用。 7.2 提取 准确称取制备好的样品(7.1)1.0 g(精确至0.1mg), 于25 mL具塞比色管中, 准确加入10 mL乙 酸乙酯(5.2),在旋涡混合器上混匀后,室温下超声(6.3)提取15min,取上清液经0.20 μm滤膜过滤, 滤液供气相色谱-质谱联用仪测定。 7.3 空白试液制备 除不加试样外,均按7.2进行。 8 测定 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的。 8.1 气相色谱质谱法条件 a) 色谱柱: DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者; b) 进样口温度:280 ℃; c) 程序升温:程序柱温:120℃保持5 min,以每分钟8 ℃升温至250 ℃,保持2 min; d) 载气:氦气(纯度≥99.999%),流量:1 mL/min; e) 电离方式:EI; f) 离子源温度:230 ℃; g) 四级杆温度:150 ℃; h) 进样方式:不分流进样; i) 进样量:1 μL; j) 测定方式:选择离子监测方式(SIM); k) 选择监测离子(m/z):132,145,188; l) 定量离子:132,定性离子:132,145,188。 8.2 绘制标准工作曲线 按照8.1 所列测定条件,对标准工作溶液(5.5)进行测定。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐 标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制峰面积-浓度(mg/L)曲线,典型间苯二甲基异氰酸酯的GC-MS选择 离子色谱图参见附录A图A.1。 2SN/T5345—2021以正式出版文本为准8.3 样品测定 根据7.2进行试样提取,得到的样液按气相色谱质谱条件(8.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间 和峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量。被测样品含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行 测定。 9 结果计算 试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量按式(1)计算: X=(c-c0)×V×f m…………………………( 1 ) 式中: X———试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; c———从工作曲线查得的待测溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———从工作曲线查得的空白溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液定容体积,单位为毫升(mL) ; f———样品溶液的稀释倍数; m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后一位。 10 定量限 本标准中间苯二甲基异氰酸酯的定量限为2.5 mg/kg。 11 精密度 11.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。 11.2 再现性 在不同实验室,由不同操作者使用不同的设备、按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行 的测试,获得测试结果的相对标准偏差不大于15%。 3SN/T5345—2021以正式出版文本为准附 录 A (资料性) 间苯二甲基异氰酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图 图A.1 间苯二甲基异氰酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图 4SN/T5345—2021以正式出版文本为准 1202—5435T/NS 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量 的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 5345—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张 字数 千字 2021年 月第一版 2021年 月第一次印刷 印数 1— * 书号: 155175· 定价 .00元