ICS87.040 CCS G50 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5346—2021 粉末涂料 挥发性有机化合物 (VOC)的测定 Coating powders— Determination of volatile organic compound(VOC)content 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人: 沈文洁、贝沁红、李涵、周明辉、陈谷峰、霍炜江、王海贞、邓良健、肖前、郑建国。 ⅠSN/T5346—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准粉末涂料 挥发性有机化合物 (VOC)的测定 1 范围 本文件规定了粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定方法。 本文件适用于粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机化合物 volatile organic compound, VOC 在所处环境的正常温度和压力下,能自然蒸发的任何有机液体或固体。 3.2 挥发性有机化合物含量(VOC含量) volatile organic compound content 在规定的条件下,所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的含量。 4 方法提要 将适量的粉末涂料置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定其总挥发分含量,用卡尔 ·费休法测定其中水分的含量,用李氏密度瓶法测定其密度。试样的总挥发分含量,扣除其中水分的含 量,乘以密度,计算得挥发性有机化合物(VOC)的含量。 5 试剂 分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T 6682中三级水的要求。 5.1 置换液体:不含芳香族化合物的脂肪烃或脂肪烃的混合物,沸点范围为80 ℃~140 ℃。在许多实 例中发现正庚烷适用于测定热固性粉末涂料的密度,若正庚烷与试样或其中某成分能发生作用,则应采 用其他合适的液体。 5.2 卡尔·费休试剂:选用合适的能溶解试样的卡尔·费休溶剂。对于含有醛酮化合物的试样,应使 用醛酮专用试剂。 1SN/T5346—2021 以正式出版文本为准6 仪器设备 6.1 恒温水浴:控温精度0.1 ℃。 6.2 分析天平:感量0.000 1 g。 6.3 金属或玻璃的平底皿:底面的内径为(75±1)mm,边缘高度至少为5 mm。 6.4 李氏密度瓶:250 mL。 6.5 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±3.5 ℃。 6.6 干燥器:装有变色硅胶。 6.7 卡尔·费休水分滴定仪。 6.8 微量注射器:10 μL。 7 分析步骤 7.1 总挥发分含量的测定 7.1.1 称量经200 ℃恒重的皿的质量,称取待测试样(1±0.1)g,精确至0.000 1 g。放入200 ℃的鼓 风恒温烘箱中,加热20 min,取出,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。 7.1.2 按式(1)计算总挥发分含量,以质量百分数表示: W1=m-m1 m-m0×100 …………………………( 1 ) 式中: W1———总挥发分的含量,%; m0———空皿的质量,单位为克(g); m1———加热后皿和试样的质量,单位为克(g); m———加热前皿和试样的质量,单位为克(g)。 重复测定两次,测定结果取其平均值,结果保留至小数点后两位。 7.2 水分含量的测定(卡尔·费休法) 7.2.1 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔·费休滴定剂滴定 至终点(漂移值<10 μg/min)。用微量注射器将10 μL蒸馏水注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量 (精确至0.1 mg),并将该质量输入到滴定仪中,用卡尔·费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的标定 结果。进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0.01 mg/mL,求出两次标定的平均值,将标定 结果输入到滴定仪中。 7.2.2 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔·费休滴定剂滴定 至终点(漂移值<10 μg/min)。向滴定杯中加入0.5 g~2 g试样,采用减量法称得加入的试样质量(精 确至0.1 mg),并将该试样质量输入到滴定仪中,用卡尔·费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的测 试结果(w2,以质量百分数表示)。平行测定两次,测试结果取平均值,结果保留两位小数。两次测定结 果的相对偏差小于1.5%。 7.3 密度的测定(液体置换法) 7.3.1 往李氏密度瓶中加入置换液体至刻度0处,放入恒温水浴中,使瓶内置换液体液面低于水面。 调节恒温水浴为23 ℃±0.5 ℃,恒温1 h后提起密度瓶,在5 s内读出置换液体最初体积读数,取出密 度瓶。 2SN/T5346—2021 以正式出版文本为准7.3.2 称取约20 g~50 g试样(应通过Φ0.150 mm标准筛),精确至0.001 g,用长颈漏斗将试样加入 李氏密度瓶中(漏斗放入密度瓶后长颈应到达刻度23 mL以下),直至液面达到刻度18 mL以上,减量 法称取试样质量(精确至0.001 g),轻轻敲击密度瓶,排除空气。将密度瓶放回恒温水浴中,恒温 30 min后取出,排除剩余空气。将密度瓶再次放入恒温水浴中,至少恒温1 h。用读置换液体最初体积 的方法,读出最后体积。 注: 试验完毕后应尽快将李氏密度瓶中的试样和溶剂混匀倾倒干净,加入水和少许洗衣粉,用超声波清洗仪进行 清洗。 7.3.3 按式(2)计算粉末涂料的密度: ρ=m V1-V0…………………………( 2 ) 式中: ρ———23 ℃时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL); V0———密度瓶置换液体最初体积读数,单位为毫升(mL); V1———密度瓶置换液体最后体积读数,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。 重复测定两次,测定结果取其平均值,结果保留至小数点后三位。 7.4 结果计算 按式(3)计算试样中挥发性有机物(VOC)含量: w(VOC)=(w1-w2)×ρ×1 000 100…………………………( 3 ) 式中: w(VOC)———挥发性有机物含量,单位为克每升(g/L); w1———总挥发分含量,%; w2———水分含量,%; ρ———23 ℃时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于10%。 8.2 再现性 不同试验室间测试结果的相对偏差不大于20%。 3SN/T5346—2021 以正式出版文本为准1202—6435 T/NS 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 粉末涂料 挥发性有机化合物 (VOC)的测定 SN/T 5346—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张 字数 千字 2021年 月第一版 2021年 月第一次印刷 印数 1— * 书号: 155175·745 定价 .00元 以正式出版文本为准