ICS73.060.30 CCS D33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5347.1—2021 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 Determination of carbon and sulfur content in chrome ore-High frequency combustion with infrared absorption method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准前 言 本文件根据GB/T 1.1—2020给出的规则编写。 本文件是SN/T 5347的第1部分。SN/T 5347已经发布了以下部分: ———第1部分:铬矿中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法; ———第2部分:铬矿石中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国乌鲁木齐海关、中检集团新疆公司。 本文件主要起草人:吕新明、王东、苑国强、宁海龙、马玲、孙春晓。 ⅠSN/T5347.1—2021 以正式出版文本为准以正式出版文本为准铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 1 范围 本文件规定了高频燃烧红外吸收法测定铬矿中碳和硫含量。 本文件适用于铬矿中碳和硫含量的测定,测定范围为碳0.01~3.0%和硫0.001~0.5%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 JJG 395 红外碳硫仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,碳和硫分别转化成为二氧化碳和二氧化硫,由氧气引入红 外线检测器测量室,二氧化碳和二氧化硫吸收特定波长的红外线光能,其吸光度与碳和硫的浓度关系成 正比,从而测得碳和硫含量。 5 试剂与材料 5.1 纯铁助熔剂:纯度>99.9%,S%<0.000 5%,C%<0.000 5%,20-40目。 5.2 锡助熔剂:纯度>99.95%,S%<0.000 3%,C%<0.000 8%,20-40目。 5.3 钨助熔剂:L型,S%<0.000 3%,C%<0.000 8%,20-40目。 5.4 铬矿石有证标准物质。 5.5 氧气:纯度≥99.5%。 5.6 动力气源:氮气或压缩空气,氮气纯度≥99.5%。 6 仪器 6.1 高频红外碳硫仪。 6.2 分析天平:感量为0.1 mg。 1SN/T5347.1—2021 以正式出版文本为准6.3 陶瓷坩埚:具有精确的装配尺寸,适合于支撑柱,使其能在感应线圈内提升到准确高度。并在高温 炉富氧氛围温度下灼烧(温度大于900 ℃)2 h,然后保存在干燥器中。 7 试样制备 按照GB/T 2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.149 μm,并在60 ℃烘箱内烘至恒重后 置于干燥器内冷却至室温备用。 8 分析步骤 8.1 测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次。 注: “独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。 8.2 仪器准备 检查调试仪器,确保仪器处于正常稳定的工作状态,根据待测试样的含碳和硫量,选相应的量程及 通道,选择最佳分析条件。 8.3 空白试验 按照试样分析方法(8.5),顺序添加 0.4 g的纯铁助熔剂(5.1),0.25 g锡助熔剂(5.2),1.2 g 钨助 熔剂(5.3)。反复进行空白试验,至空白值稳定为止,并进行空白校正。 8.4 标准系列的配制 标准系列由空白点和选择合适的高中低含量标准物质建立标准曲线。 称取0.200 0 g标准物质,置于铺有0.4 g纯铁助熔剂(5.1)和0.25 g锡助熔剂(5.2)的坩埚(6.3) 中,再覆盖1.2 g 钨助熔剂(5.3)。 在测量范围内,选取适当含量的标准样品测量至少三次,进行系统线性调节。然后测量配制的碳和 硫的标准系列,检查校准后的线性关系是否满足系统线性要求,如必要,还可进一步校准工作曲线。 注: 本方法中标准曲线和样品测试时,按照设备碳和硫高低含量的不同选择不同的通道。 8.5 校正试验 选择与被测试样基质相近的铬矿石有证标准物质(5.4)(准物质硫含量和碳含量应与待测试样的硫 含量和碳含量匹配)依次进行系统校正,确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应 在本方法允许误差范围内。 8.6 称样量 样品碳含量范围在0.01~1.0%、硫含量范围在0.001%~0.5%时,称取约0.200 g试样:碳含量 范围在1.0~3.0%时称样0.1 g,准确至0. 000 1 g。 8.7 试样分析 按7.6称取试样,置于铺有0.4 g纯铁助熔剂(5.1)和0.25 g锡(5.2)的坩埚(6.3)中,再覆盖 1.2 g钨助熔剂(5.3),用测定标样相同的条件、程序、操作进行测量。 2SN/T5347.1—2021 以正式出版文本为准9 分析结果计算 根据吸收能与碳和硫的浓度关系,从校准曲线上得出碳和硫的含量(%),结果保留两位有效数字。 待测元素的分析结果,应在校准曲线覆盖的含量范围内。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均 值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R): 表1 方法精密度 元素 质量分数范围(%) 重复性限(r) 再现性限(R) C 0.01%~3.0% y=0.157 6x+0.007 5 y=0.243 8x+0.020 9 S 0.001%~0.5% y=0.127 6x+0.001 7 y=0.146 7x0.776 3 3SN/T5347.1—2021 以正式出版文本为准1202—1􀏕 7435 T/NS 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 SN/T 5347.1—2021 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张 字数 千字 2021年 月第一版 2021年 月第一次印刷 印数 1— * 书号: 155175·744 定价 .00元 以正式出版文本为准