ICS 59. 060. 20 CCS W 50 FZ 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T ××××-×××× 氨纶长丝试验方法 第10部分： 特性黏 度 Testmethods for elastane filament yarnsPart 11:intrinsic viscosity (报批稿) XXXX-XX-XX发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中国标准出版社 出版 FZ/T ××××-×××× 氨纶长丝试验方法第10部分：特性黏度 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了氨纶长丝特性黏度的试验方法。 本文件适用于可溶于二甲基乙酰胺（DMAC）的氨纶长丝。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T4146（所有部分） 纺织品化学纤维 GB/T30514玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明 3 术语和定义 GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 相对黏度 relativeviscosity 黏度比viscosityratio nr 在相同温度下聚合物溶液（指定浓度）的黏度和纯溶剂的黏度o之比。 nr = no 式中： nr一—聚合物溶液的相对黏度，无量纲； no一一纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa's)。 [来源：GB/T4146.3-2011，2.15.13，有修改] 3. 2 增比黏度 relative viscosity increment 黏度比增量 viscosityratio increment nsp 聚合物溶液的黏度n相比纯溶剂黏度no增加的倍数。 FZ/T×××X-×XXX n-no Nsp= nr-1 no 式中： nsp—— 聚合物溶液的增比黏度，无量纲； 一指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa's）； 纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa's）； 聚合物溶液的相对黏度，无量纲。 Nr [来源：GB/T4146.3一2011，2.15.14，有修改 3. 3 比浓黏度 reduced viscosity 黏数viscositynumber Nre 聚合物溶液的黏度n相比纯溶剂黏度no的黏度相对增加量，即：聚合物溶液的增比黏度nsp与溶液 中聚合物浓度p之比。 = n-no = nsp nre = nop p 式中： nre一一比浓黏度 一指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPas）； n 一纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa's）； Nsp- 一聚合物溶液的增比黏度，无量纲； 注：通常在低浓度下（低于1g/dL）测定黏数，除非对低分子量聚合物才提高浓度。 [来源：GB/T4146.3—2011，2.15.15，有修改] 3. 4 比浓对数黏度 inherentviscosity 对数黏数inherentviscosity 固有黏度 intrinsic viscosity 聚合物溶液的相对黏度n的自然对数与溶液中聚合物浓度p之比。 ninh Innr: Ninh p p 式中： Ninh 比浓对数黏度 nr 聚合物溶液的相对黏度，无量纲： 聚合物溶液的质量浓度，单位为克每分升（g/dL)； p 指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPas）； n 纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa's）。 no [来源：GB/T4146.3—2011，2.15.16，有修改] 3.5 特性黏度 intrinsicviscosity [n] 在无限稀释条件下，比浓黏度nre或比浓对数黏度ninh的极限值。 [n] = limnre = lim ("-no) p-0 nop p→0 2 FZ/T××××-×××× n [n] = limninh = lim(- 0→( p→0 式中： [n]一一聚合物溶液的特性黏度，单位为分升每克（dL/g); n一一指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPas)； no一一纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa·s）； P一一聚合物溶液的质量浓度，单位为克每分升（g/dL）。 [来源：GB/T4146.3—2011，2.15.17，有修改] 4原理 nr1"越接近于1。此时溶液越稀，（1nnr)/p与特性黏度[n]越接近，因而用一点法经验公式计算所得特 性黏度值也就很接近标准的特性黏度值。 本方法基于上述经验方程式，在规定条件下，测定指定浓度的氨纶稀溶液和溶剂通过乌氏黏度计 的流出时间，根据经验方程式计算特性黏度值。 5试剂和材料 5.1二甲基乙酰胺（DMAC），CAS登录号127-19-5，分析纯，含水量<1000ppm。 5.2石油醚，CAS登录号8032-32-4，分析纯。 6仪器和工具 6.1乌氏黏度计（乌别洛德黏度计），符合GB/T30514规定。示意图，见图1，毛细管内径R为0.58mm。 也可使用在GB/T30514中列出的其他类型黏度计，但需保证其测定结果与规定的乌氏黏度计相等。有 争议时，应使用乌氏黏度计。 6.2恒温水槽，温度控制（25.00土0.05）℃。 6.3分析天平，最小分度值不大于0.1mg。 6.4索氏萃取装置，容积150mL；配恒温水浴锅，控温范围为室温～100℃。 6.5硬化无灰滤纸，中速。 6.6移液管或加液器，100mL，精度0.1mL。 6.7砂芯漏斗，70μm～120μm。 6.8具塞玻璃瓶或三角瓶或广口瓶，250mL。 6.9磁力搅拌器。 6.10计时器，精度0.01S。 7样品除油处理 如样品为无油氨纶长丝，无需进行除油处理。 如样品为有油氨纶长丝，需按照如下操作进行除油处理。 称取约2g氨纶样品。用硬化无灰滤纸包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内（圆柱高度不超 过虹吸管最高处）。用体积至少为索氏萃取器容积1.5倍的石油醚萃取。调节恒温水浴锅的温度至萃取 1）梁燕，吕桂琴，张军，杨帆，吴雪梅，单永奎.高分子溶液特性粘度测定的新方法[J].化学学报，2007(09)：853-859 3 FZ/T ××××-×××X 液微微沸腾。回流次数控制在每小时6次～8次，总回流时间不少于2h。用镊子取出试样，置于通风 柜内12h以上，待石油醚完全挥发。 8试验步骤 称量质量m，单位为克（g），试样放入具塞玻璃瓶中。 单位为毫米 L(int 11 mm) M(bint.6 mm) N(int.7 mm) A(unL26mm) 标引序号说明： 一下贮器 B- 悬挂水平线 一计时球 C 一上贮器 D- 一上计时标线 下计时标线 G、H 一装液标线 4 FZ/TXX×X-×××X 夹持管 L 一下通气管 一上通气管 N- 一连接管 R 工作毛细管 图1乌氏黏度计示意图 8.2用移液管或加液器移取100mL二甲基乙酰胺（DMAC）至具塞玻璃瓶中，记录DMAC溶剂的体积v， 单位为分升（dL）。使用磁力搅拌器搅拌至样品完全溶解，经砂芯漏斗过滤后制成待测的氨纶溶液。 8.3将同一批次的二甲基乙酰胺（DMAC）加入乌氏黏度计中，使其液面处于装液标线之间。将乌氏黏 度计安装在温度为（25.00土0.05）℃的恒温水槽内，确保其垂直，且上计时标线低于水浴表面至少30 mm。恒温15min后，测其流经时间，重复测量3次，极差应不大于0.2s，其算术平均值记录为溶剂流 经时间tg。 8.4用待测的氨纶溶液（8.2）润洗同一根乌氏黏度计3次后，继续加入待测氨纶溶液，使其液面处于 装液标线之间。将乌氏黏度计安装在温度为（25.00士0.05）℃的恒温水槽内，确保其垂直，且上计时 标线低于水浴表面至少30mm。恒温15min后，测其流经时间，重复测量3次，极差应不大于0.2s，其 算术平均值记录为氨纶溶液流经时间t。 9结果计算 按公式（1）～公式（3）计算特性黏度： nr = ti. (1) to m (2) (3) 式中， Ir 氨纶溶液的相对黏度，无量纲； ti 氨纶溶液流经乌氏黏度计的时间，单位为秒（s）； to 溶剂流经乌氏黏度计的时间，单位为秒（s）； 溶液中氨纶的质量浓度，单位为克每分升（g/dL）； p 氨纶样品的质量，单位为克（g）； m 溶剂的体积，单位为分升（dL)； [n] 一氨纶溶液的特性黏度，单位为分升每克（dL/g）。 计算结果以两个平行试样测试值的算术平均值表示，保留三位有效数字，若平行试样测试结果的 差值大于0.03dL/g，重新试验。 10精密度 见附录A。 11试验报告 5 FZ/T × × × ×-× × × × 试验报告至少包括以下信息： a) 所使用的标准文件（包括发布年号）； b) 样品的名称、规格和数量 c) 被选作批量样品包装件的号码标识； (p 实验室样品的测试结果； e) 经协商后对试验步骤的修改提示及其它与本文件不一致的部分； 观察到的异常现象； f) g) 试验人员和日期。 9