ICS 71.080.70 HG G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5806—2021 工业用乙酰乙酸叔丁酯 tert-Butylacetoacetatefor industrial use 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5806—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王乐强、雷渭萍、姜福元、宋师峰、股福东、娄丽丽、赵攀峰、杨群力。 (45) HG/T5806—2021 工业用乙酰乙酸叔丁酯 1范围 本标准规定了工业用乙酰乙酸叔丁酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以双乙烯酮、叔丁醇为原料制得的乙酰乙酸叔丁酯。 分子式：CgH1,O3 结构式： 相对分子质量：158.20（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位---铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色至微黄色透明液体，无可见机械杂质。 3.2 2工业用乙酰乙酸叔丁酯技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 指 标 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤80 乙酰乙酸叔丁酯的质量分数，w/% ≥97.0 叔丁醇的质量分数，w/% ≤2.0 酸度（以乙酸计)，w/% ≤0.20 水的质量分数，w/% ≤0.10 (47) HG/T5806—2021 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级 水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观的测定 取适量实验室样品于无色透明的比色管中，在自然光或荧光灯下目视观察 4.3色度的测定 按GB/T3143中规定的方法进行测定。 4.4乙酰乙酸叔丁酯、叔丁醇的质盘分数的测定 4.4.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用 面积归一化法定量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2空气：经脱油、脱水处理。 4.4.2.3氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器和设备 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和分流进样口，其灵敏度和稳定性符合GB/T9722 的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4.4.3.2数据处理器：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3微量进样器：1μL或10μL。 4.4.4色谱柱及色谱工作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，各组分典型色谱图见附录A中图A.1。其他能 达到同等分离程度的色谱柱和色谱工作条件均可使用。 2 (48) HG/T5806—2021 表2推荐的色谱柱及典型色谱工作条件 色谱参数 参数值 色谱柱 固定相为聚乙二醇的毛细管柱 色谱柱规格 30m×0.32mmX0.25μm 柱箱温度 90℃，保持5min；25℃/min升温至140℃，保持8min 汽化室温度/℃ 150 检测器温度/℃ 200 载气（N，）流量/（mL/min） 3. 5 尾吹辅助气流量/(mL/min) 30 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/(mL/min) 30 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 分析步骤 启动色谱仪，待选定的典型色谱工作条件稳定后即可进样。待色谱峰流出完毕，测量各组分的 面积。 4.4.6 结果计算 乙酰乙酸叔丁酯、叔丁醇的质量分数W；，数值以%表示，按公式（1）计算： A; W;=ZA; X(100-W2） (1) 式中： -乙酰乙酸叔丁酯及叔丁醇的峰面积； ZA，一各组分峰面积之和； w2——4.6测定的水的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酰乙酸叔丁酯两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2%，叔丁醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5 酸度的测定 4.5.1 方法提要 以苯酚红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和试样中的游离酸。 4.5.2 试剂 4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。 4.5.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L。 4.5.2.3 苯酚红指示剂：0.4g/L。 称取0.10g苯酚红，溶于14.2mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.02mol/L］中，加水 (49) 3