ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5888—2021 对苯二甲醛 Terephthaldicarboxaldehyde 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5888—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院 有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：宋艳茹、赵志敏、梁沛基、祁得桥、胡彦冰、谈成、姬兰琴。 (25) HG/T5888—2021 对苯二甲醛 1范围 本标准规定了对苯二甲醛的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用对苯二甲醛产品的质量控制。 H 结构式： 分子式：CH.O2 相对分子质量：134.13（按2019年国际相对原子质量） CASRN:623-27-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678--2003化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9722—2006 3要求 对苯二甲醛的质量要求应符合表1的规定。 表1对苯二甲醛的质量要求 序号 项 目 指标 试验方法章条号 1 外观 白色至浅棕色结晶或粉末 5. 2 2 对苯二甲醛纯度/% ≥97.00 5. 3 3 水分的质量分数/% ≤0.50 5. 4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用采样管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地 (27) 1 HG/T5888—2021 点。一个供检验用，另一个保存备查。 5 试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修 约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 3对苯二甲醛纯度的测定 5.3.1测定原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离对苯二甲醛及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器 （FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1气相色谱仪：稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3的规定，仪器灵敏度应符合GB/T9722- 2006中6.4.2的规定。 5. 3. 2. 2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.3.2.3 3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm，固定相为100%甲基聚硅氧烷，或 其他能达到同等分离效果的毛细管柱。 5.3.2.4分析天平：精度为1mg。 5.3.2.5 5微量注射器或自动进样器。 5.3.2.6色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。 2 (28) HG/T5888—2021 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 260 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 20 分流比 20 : 1 进样量/μL 1. 0 柱温(程序升温) 初始温度为120℃，保持0min，以8℃/min的速率升温至220℃，保持2min 5.3.4 试样溶液的配制 称取约0.2g（精确至0.001g）试样于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。 试样溶液配制后应立刻进样测定。 5.3.5测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后（见图1)，用色谱工作站或积分仪进 行结果处理。 5.3.6结果计算 对苯二甲醛纯度以w计，按公式（1）计算： A 'VK=m X100% (1) 式中： A试样中对苯二甲醛的峰面积； ZA，一试样中对苯二甲醛及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.7允许差 对苯二甲醛纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，取其算术平均值作为测定 结果。 5.3.8 色谱图 色谱示意图见图1。 (29)