ICS 65.080 CCS G 20 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5936~5937—2021 腐植酸碳系数测定方法 和腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法 (2021) 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5936—2021 腐植酸碳系数测定方法 (1) HG/T5937—2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法 (9) I ICS 65.080 CCS G20 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5936—2021 腐植酸碳系数测定方法 Determination of carbon coefficient of humic acid 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5936—2021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/ SC7）归口。 本文件起草单位：辽宁普天科技有限公司、北京嘉博文生物科技有限公司、佛山市质量和标准化 研究院、聊城市产品质量监督检验所、厦门一希智能科技有限公司、上海化工院检测有限公司、艾索 标准化服务（山东）有限公司、广东全庆检测有限公司。 本文件主要起草人：邹德乙、曹洪宇、刘文璐、于家伊、尹丽华、任忠秀、马欣萍、张文、杨毅 宁、白雪。 (3) 1 HG/T5936—2021 腐植酸碳系数测定方法 1范围 本文件规定了腐植酸碳系数的测定方法。 本文件适用于腐植酸原料和肥料中腐植酸碳系数的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 腐植酸碳系数 carbon coefficient of humic acid 腐植酸产品中腐植酸碳含量占腐植酸含量的比值。 注：腐植酸碳系数是容量法测定腐植酸含量的主要参数。 4原理 根据腐植酸碱溶酸析的特性分离提取腐植酸，用重量法测定待测品中腐植酸含量，用TOC（总 有机碳）分析仪法或重铬酸钾容量法测定待测品中腐植酸碳含量。计算腐植酸碳含量与腐植酸含量的 比值，即为腐植酸碳系数。 5试剂或材料 警示一试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，盐酸、硫酸、氢氧化钠及其溶液具有腐蚀性，相 关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的 安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1除非另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯，所用的水和溶液的配制均按HG/T2843执行。 5.2浓硫酸：p=1.84g/mL。 5.3 3盐酸溶液：c(HCI)=2mol/L。 量取166mL浓盐酸，加水配制成1000mL溶液，搅拌均匀，贮存于试剂瓶中，备用。 (5) 1 HG/T5936—2021 5.4盐酸溶液：pH=1.0。 在烧杯中加人一定量的水，滴加盐酸溶液（5.3)，用pH计测定溶液的pH值，直至pH值 为1.0。 5.5氢氧化钠溶液：10g/L。 称取10g氢氧化钠，溶解于1L不含二氧化碳的水中。贮存于密闭的聚乙烯容器内，勿使其生成 碳酸钠，用后要及时盖严。 5.6重铬酸钾溶液：c( K,Cr20,)=0. 4mol/L。 称取20g重铬酸钾，溶于水中（必要时可加热），然后用水定容到1000mL，摇匀，贮存于试剂 瓶中，备用。 5.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH,),Fe(SO,)2·6HzO]=0.1mol/L。 5.8 邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。 6仪器设备 6.1通常实验室仪器。 6.2电热恒温干燥箱：温度可控制在（80士2）℃。 6.3箱式电阻炉：温度可控制在（815士10）℃。 6.4离心机：最大转速6000r/min。 6.5TOC（总有机碳）分析仪：准确性误差小于等于土5%，重复性误差小于等于3%，载用纯度为 99.995%以上的高纯氧气。 6.6pH计：精度0.01pH单位。 6.7陶瓷埚：50mL。 6.8 聚四氟乙烯离心管或聚四氟乙烯离心杯。 7样品 7. 1 固体试样经多次缩分后，取出约200g，将其粉碎（研磨）至全部通过0.2mm试验筛（如样品 潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过0.5mm试验筛），置于洁净、干燥的样品瓶中，备用。 7.2液体试样经摇动充分混匀后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下 密闭保存，备用。 8试验步骤 8.1酸化脱金属离子 腐植酸含量高（腐植酸含量≥5%）的肥料或原料样品称样5g（精确到0.01g）；腐植酸含量低 （腐植酸含量<5%）的样品称样15g（精确到0.01g）。样品置于200mL烧杯中（固体试样用适量的 (6) 2 HG/T5936—2021 水润湿），加入50mL盐酸溶液（5.3），用非金属搅拌器充分搅拌30min，然后以转速4000r/min离 心15min，用水洗涤沉淀（每次洗涤都要使沉淀物充分悬浮），洗至离心管中上清液基本无色，弃去 上清液，保留沉淀物。 8.2制备腐植酸待测品 用氢氧化钠溶液将8.1步骤所获得的沉淀溶解，转移至烧杯中，控制溶液体积在200mL左右， 常温下搅拌30min，然后以转速4000r/min离心15min，用水洗涤沉淀物至上清液无色，收集上清 液，向上清液中加人盐酸溶液（5.3），调节pH=1.0，再以转速4000r/min离心15min，用盐酸溶 液（5.4）洗涤至上清液无色为止（每次洗涤都要使沉淀物充分悬浮），保留沉淀，备用。 将上述腐植酸待测品连同离心管（杯）放人（80士2）℃的电热恒温干燥箱中烘干至恒重为止， 扣除离心管（杯）的质量，得到恒重的腐植酸待测品。 8.3腐植酸待测品中腐植酸含量的测定一重量法 称取1.0g（m，精确至0.0001g）8.2步骤所制备的腐植酸待测品于恒重的瓷埚中，放到箱 式电阻炉内，调节温度到300℃，烧至无烟。再升温至500℃，炭化0.5h。继续升温至（815土10）℃， 灼烧1h。取出后，先在空气中冷却2min～3min，最后放入干燥器中冷却到室温（约20min），称量 (m1，精确至0.0001g)。再进行0.5h的检查性灼烧灰化实验，直到减少质量差小于0.001g，或者 质量开始增加时为止。在后一种情况下，用质量增加前的质量为计算依据。 8.4腐植酸待测品中腐植酸碳含量的测定 8.4.1TOC（总有机碳）分析仪法（仲裁法） 按仪器操作规程打开主机和计算机，打开氧气并调整分压阀稳压后，运行操作软件。称取5份～ 8份不同质量的无机碳标准物质，按操作软件提示操作，得到标准曲线，保存。 用标准样品检验标准曲线是否满足测试要求。如果校准曲线满足测试要求，可直接进行测试。否 则需重新制作校准曲线，直至满足测试要求。 准确称量0.1g（m2，精确至0.0001g）腐植酸待测品（自动进样器用锡制容器包裹样品，手动 进样用陶瓷舟称取样品），输人样品名称及重量，运行测量程序，记录分析结果。 8.4.2重铬酸钾容量法 准确称量0.1g（m2，精确至0.0001g）腐植酸待测品，加人100mL氢氧化钠溶液溶解，然后 用水定容至250mL（V2）。准确吸取5mL（V3）上述溶液于250mL锥形瓶中，加人5mL重铬酸钾 溶液和15mL浓硫酸，混匀。在锥形瓶口加小漏斗，置于98℃～100℃的沸水浴或油浴中加热 30min。取下，冷却至室温，加人约70mL水，摇匀，加入3滴邻菲啰嘛-硫酸亚铁铵混合指示液。 冷却后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由橙色经绿色变为砖红色为终点。记录所消耗的硫酸亚铁 铵标准滴定溶液的体积（V,）。 除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。记录滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的 体积（V。）。 9试验数据处理 9.1腐植酸待测品中腐植酸 腐植酸待测品中腐植酸的质量分数HA，数值以%表示，按公式（1）计算。 (7)