ICS 65. 080 CCS G 21 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5939—2021 肥料级聚磷酸铵 Fertilizer grade ammonium polyphosphate 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5939—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3） 归口。 本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、成都云图控股股份有限公司、金正大生态工程集团 股份有限公司、史丹利农业集团股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、四川大学、什郁市长丰 化工有限公司、贵州川恒化工股份有限公司、上海化工院检测有限公司、华南农业大学、中国农业科 学院农业资源与农业区划研究所、云南云天化股份有限公司。 本文件主要起草人：王辛龙、黄河清、胡兆平、徐勤政、刘晓霞、杨宏、杨劲松、朱寿山、陈剑 秋、王露、张承林、袁亮、张应虎、杨一、陈明良、杨晶旭。 HG/T5939—2021 肥料级聚磷酸铵 1范围 本文件规定了肥料级聚磷酸铵的术语和定义、要求、样品、试验方法、检验规则、标识、包装、 运输和贮存。 本文件适用于采用化学反应工艺生产的肥料级聚磷酸铵。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 固体化学肥料包装 GB/T8569 GB/T8572 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法 GB18382 肥料标识内容和要求 GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY/T1108 液体肥料 包装技术要求 NY/T1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH的测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 肥料级聚磷酸铵 安fertilizergradeammoniumpolyphosphate 采用化学反应工艺生产的固体或流体聚磷酸铵。分子式：（NH4）n+2P,O3n+1（n为平均聚合度， 满足1<n≤20)。 3. 2 聚合率polymerizationratio 聚磷酸铵中聚合态磷占有效磷的百分率，即肥料级聚磷酸铵中有效磷含量减去其中正磷酸盐含量 的差值（均以P,O，计）与前者的比值。 1 HG/T5939—2021 3. 3 总养分totalprimarynutrient 总氮、有效磷含量之和，以质量分数计。 4要求 4.1技术要求 产品应符合表1中相应类别的要求，同时应符合包装容器上的标明值。 表1肥料级聚磷酸铵的技术要求 指 标 项 目 固 体 流 体 I类 Ⅱ类 类 Ⅱ类 I 均匀的固体粉末或颗粒， 外观 均匀流体，无可见机械杂质 无可见机械杂质 总养分（N+P,Os）"/% ≥ 68.0 54.0 46. 0 43. 0 有效磷（以P,O，计）/% 55. 0 41. 0 36.0 33.0 总氮（以N计）/% 12.0 12. 0 9.0 9. 0 聚合率/% 75. 0 60. 0 65.0 60.0 水不溶物/% 0. 5 1. 0 0. 2 0. 5 水分°/% ≤ 3. 0 3. 0 pH值°（1：250倍稀释） 标明值 标明值 标明值 标明值 组成产品的单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值应不大于1.5%，且总养分应大于等于标明值。 水分仅对固体产品做要求，以生产企业出厂检验数据为准。 pH值应以单一数值标明，测定值与标明值的差值的绝对值应不大于1.0，固体产品标明值应在4.0～9.0 之间，液体产品标明值应在5.0～9.0之间。 4.2有毒有害物质限量 应符合GB38400。 5样品 5.1采样 固体产品按GB/T6679的规定采样，流体产品按GB/T6680的规定采样， 5.2样品缩分 将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取1000g固体样品或1000mL液体样品，分 装于两个洁净、干燥的容器中，密封，并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日 期、采样日期、采样人姓名。其中一瓶用于产品质量分析；另一瓶应保存至少2个月，以备复检。 2 HG/T5939—2021 5.3试样制备 固体样品经两次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮 湿，可通过1.00mm孔径筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中，用于测定。 液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中，用于测定。 6 试验方法 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T2843 的规定制备与标定。 6.2.外观 在自然光条件下，以目视法检测。 6. 3 有效磷含量 6.3.1方法提要 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取有效磷，在硝酸作用下将有效磷中聚合态磷酸根全部转 化为正磷酸根，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷 含量。 6. 3. 2 2试剂或材料 6.3.2.1硝酸溶液：1+1。 6. 3. 2.2 喹钼柠酮溶液。 6.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：37.5g/L。 称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加人少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。 6.3.2.4氢氧化钠溶液：200g/L。 6.3.3仪器设备 6.3.3.1通常实验室仪器。 6. 3. 3. 2 2玻璃埚式滤器：4号，30mL。 6.3.3.3电热恒温干燥箱：（180±2）℃。 6.3.3.4酸度计：分度值0.02pH单位。 3 HG/T5939—2021 6.3.4测定步骤 6.3.4.1测定要求 做两份试料的平行测定。 6.3.4.2试样溶液的制备 称取含有300mg~500mg五氧化二磷的试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人 150mLEDTA溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至12.0～12.5之间，加热煮沸至少15min。取下烧 杯，待冷却至室温后，转移至250mL容量瓶中，加水定容，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液， 待测。 6.3.4.3测定 用移液管移取10mL试样溶液（含10mg～20mg五氧化二磷）（6.3.4.2），置于500mL烧杯 中，加入20mL硝酸溶液、80mL水，加热至沸，并持续至少15min。取下，加人35mL喹钼柠酮 溶液，盖上表面皿，加热微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取出烧杯，冷却至室温。 用预先在（180士2）℃干燥至恒重的玻璃埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉 淀1次～2次，每次用约25mL水。将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150mL。 将沉淀连同滤器置于（180士2）℃的电热恒温干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min。取出， 移人干燥器内，冷却至室温，称量。 6.3.4.4空白试验 除不加试样外，与试样测定同时，按相同的操作进行。 6.3.5试验数据处理 有效磷含量w。，以五氧化二磷的质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算： (m1-m2)X0.03207 X100 .. (1) -0m mo1×(10/250) 式中： -试样溶液中所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 mo1 计算结果表示到小数点后2位。 取平行测定结果的算术平均值作为测定的结果。 6.3.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.24%，以大于0.24%的情况不超 过5%为前提。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.65%，以大于0.65%的情况不超 过5%为前提。 注：从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录C。 6.4总氮含量 按GB/T8572进行。 4 HG/T5939—2021 6.5聚合率 6.5.1离子色谱法 6.5.1.1方法提要 离子色谱法仅适用于固体I类和流体产品。对于固体I类和流体产品，离子色谱法为聚合率的仲 裁法。 基于产品中各种磷酸盐对色谱柱的亲和力不同导致的吸附保留时间差异，采用梯度淋洗法，使产 酸盐含量，样品中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值即为产品聚合率。 6.5.1.2试剂或材料 6.5.1.2.1水：GB/T6682中规定的一级水。 6.5.1.2.2正磷酸盐标准溶液（以PzO，计）：1000mg/L。 称取1.9195g在105℃干燥