ICS 75. 100 SH E 40 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0430—2019 代替SH/T0430—1992 制动液平衡回流沸点测定法 Standard test method for determination of equilibrium reflux boiling point of motor vehicle brake fluid 2019-11-04发布 2020-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0430—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0430—1992《刹车液平衡回流沸点测定法》。本标准与SH/T0430—1992相比， 除编辑性修改外主要变化如下： 将标准名称修改为《制动液平衡回流沸点测定法》，与国际通行叫法一致； 增加湿平衡回流沸点测定的相关要求。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会合成油脂分技术委员会（SAC/TC280/SC5） 归口。 本标准由中国石化润滑油有限公司合成油脂分公司、交通运输部公路科学研究院负责起草。 本标准主要起草人：程君莉、石国辉、焦健。 本标准历次版本发布情况为： SH/T0430—1992。 I NB/SH/T0430—2019 制动液平衡回流沸点测定法 警告：本标准可能涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出 建议，因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了机动车辆制动液平衡回流沸点和湿平衡回流沸点的测定方法。 本标准适用于测定机动车辆制动液的平衡回流沸点。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T6682一2008实验室用水规格 GB/T11133石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法 GB/T28113工业用双酚A SH/T0086发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法（卡尔·费休法） SH/T0246 轻质石油产品中水含量测定法（电量法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 平衡回流沸点equilibriumrefluxboilingpoint 液体试样在冷凝回流系统中开始沸腾，并在大气压下处于平衡回流状态时的温度。 4方法概要 4.1平衡回流沸点：60mL试样在100mL烧瓶内与大气压平衡，并在一定回流速度条件下沸腾，测定 平衡回流时的液体温度，并校准成标准大气压下的液体温度。 4.2湿平衡回流沸点：采用A法或B法对试样增湿后，测定增湿后含水混合液的平衡回流沸点。A法 是将350mL试样与350mL湿度控制液（6.3）分别盛人两个完全相同的腐蚀试验杯（5.6），放入同一 增湿器（5.7）中增湿，当湿度控制液的水含量达到3.70%±0.05%时，试样完成增湿；B法是直接在 60mL试样中注入2.1mL蒸馏水，混合均匀后，试样完成增湿。 5仪器 5.1沸点测定仪（见图1）。 5.2烧瓶：100mL圆底短颈耐热玻璃烧瓶（见图2）。 1 NB/SH/T0430-2019 5.3冷凝管：冷凝夹套长200mm，下端有一19号标准磨塞，端面为倾斜口的直形内芯冷凝管。 5.4温度计：符合CB/T514中GB-28的要求。 单位为mm 1一冷凝管入水口； 4一沸石： 2一冷凝管出水口； 5电加热器 3一温度计； 图1 沸点试验 9/26 外60±2 图2100mL短颈烧瓶 5.5电加热器：满足9.1.1加热要求的电加热器（带有石棉金属网）或电加热套。 5.6试验杯：直圆柱形带边玻璃烧杯，内径75mm~80mm，高约100mm，容积475mL~500mL，杯盖 2 NB/SH/T0430—2019 为镀锡钢盖（见图3）。 75±2 图3试验杯 5.7增湿器：两个内径250mm，总高约295mm的玻璃干燥器，干燥器盖顶部开孔配8号橡胶塞，干 燥器内配有直径为230mm陶瓷孔板（见图4） 6250 36±2 Φ210±10 1一橡胶塞； 腐蚀试验杯 2一带孔盖玻璃干燥器； 体样品： 3一润滑接触面： 孔干燥器隔板 4一三乙二醇单甲醚； 馅水。 图4 增湿器 5.8 3量筒：100mL（量出式 5.9烘箱：控制温度50℃1℃ 5.10水含量测定仪：满足 CB/T11133、SH/T0086或SH/T0246方法要求。 5.11 吸量管或微量滴定管 5mL 5.12 秒表：精度0.1s。 6试剂和材料 6.1沸石：粒径2mm~3mm碳化硅。 6.2蒸馏水：符合GB/T6682一2008中三级水要求。 6.3双酚A：符合CB/T28113要求。 6.4湿度控制液：在含量大于94%（质量分数）的三乙二醇单甲醚（水含量控制在0.50%±0.05%） 中，加入0.25%（质量分数）的双酚A。 NB/SH/T0430—2019 7样品 试样不少于1000mL。 8准备工作 8.1把温度计通过侧管插入烧瓶，使温度计水银球的末端距瓶底中心约6.5mm，用一短胶皮管或其他 适用材料套在温度计上，使其与管口密封。 8.2在烧瓶中加入60mL试样，同时放入3颗~4颗沸石。 8.3烧瓶与清洁、干燥的冷凝管通过磨口相连接，置于电加热器上石棉金属网中心（或电加热套） 中，连接好冷却水的进出管。 9试验步骤 9.1平衡回流沸点测定 9.1.1按图1组装好沸点试验仪后，打开冷却水开关，再开始加热，要使试样在15min内被加热至沸 腾，回流速率达到1滴/s~5滴/s。其后10min内，调整加热速率，使回流速率达到1滴/s~2滴/s，保 持此恒定的回流速率2min，并每隔30s读取一次温度值，连续读取四次（准确到0.2℃）。 9.1.2记录温度和大气压力。 9.2湿平衡回流沸点测定 9.2.1A法（增湿法）： 9.2.1.1用抗水密封脂润滑两个增湿器的磨口，在每一增湿器中加人450mL±10mL蒸馏水，放上陶瓷 孔板，盖上盖。 9.2.1.2准备四只干燥洁净的腐蚀试验杯，其中两只分别加人350mL±5mL制动液试样，另两只分别 加入350mL±5mL的湿度控制液。在每一个增湿器中同时放人一只盛有制动液样品的腐蚀试验杯和一只 盛有湿度控制液的腐蚀试验杯，盖上增湿器盖（腐蚀试验杯应开放置），放人温度控制在50℃±1℃ 的烘箱中。每隔一段时间，拔开干燥器顶部的橡胶塞，按SH/T0246（或是GB/T11133和SH/T0086） 测定其水含量。在增湿过程中，抽取的湿度控制液总量不能多于10mL。 9.2.1.3当湿度控制液含水量（质量分数）达到3.70%±0.05%（重复样的平均值）时，从增湿器中 取出盛有制动液试样的腐蚀试验杯，盖上盖，移人一密闭容器中，并迅速盖紧容器，使其在23℃±5℃ 下冷却60min~90min。然后按9.1.1和9.1.2测定试样的平衡回流沸点。 9.2.1.4记录所测温度和大气压力。 9.2.2B法（加水法）： 9.2.2.1取60mL的制动液试样置于沸点测定仪中的短颈烧瓶中，使用5mL吸量管或5mL微量滴定管 加入2.1mL的蒸馏水，混合均匀，按9.1.1和9.1.2测定其平衡回流沸点。 9.2.2.2记录所测温度和大气压力。 10计算 10.1按式（1）计算平衡回流沸点TERBP： 4 NB/SH/T0430—2019 TERBp=T宗+△t修+Cc (1) 式中： TERBP 过温度计和大气压修正后的平衡回流沸点，℃； 连续四次沸点读数的平均值，℃； T一 AI修 温度计检定证书上对应的修正值，℃； 校正到标准大气压的沸点修正值，℃。 Cc 10.2Cc值可按式（2）或式（3）计算，也可从表1查得 10.2.1 按式（2）计算以法定计量单位制表示的Cc值： 9.5x10-5x(1. 01325×105-P)(273+tc) Cc (2) 1.33322×102 式中： 9.5×10-5, 单位压力及单位温度变化所引起的沸点变化系数； 测定沸点时的大气压，Pa； P. tc——T宗+△t修，℃。 10.2.2按式（3）计算以非法定计量单位制表示的C.值： C,=9.5×10-5(760-P")(273+tc) (3) 式中： 9.5×10-5, 单位压力及单位温度变化所引起的沸点变化系数； 测定沸点时的大气压，mmHg； —T+△修，℃。 表1单位大气压的沸点修正值 tc 1Pa大气压差的修正值×10-4 1mmHg大气压差的修正值×10-2 <100℃ 2. 25 3. 00 100℃~190℃ 2. 92 3. 90 >190℃ 3. 00 4. 00 11报告 11.1平衡回流沸点：重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果，准确到0.2℃。 11.2湿平衡回流沸点： 11.2.1A法（增湿法）：如果两个平衡回流沸点测定值相差在4℃以内，取其平均值作为测定的湿平 衡回流沸点；否则，重复全部试验过程并且取所测定的四个平衡回流沸点的平均值，作为制动液的湿 平衡回流沸点。准确到0.2℃。 11.2.2B法（加水法）：取两个平衡回流沸点测定结果的算术平均值，作为测定样品的湿平衡回流沸 点，准确到0.2℃。 12精密度 12.1平衡回流沸点：用下列数值来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）： 12.1.1重复性：同一分析者在不同时间获得的两个结果（每一双样的