ICS 75.100 SH E 40 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0450—2019 代替SH/T0450—1992 合成油氧化腐蚀测定法 Test methodfor the determination of oxidation corrosion of synthetic oil 2019-11-04发布 2020-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0450—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0450—1992《合成油氧化腐蚀测定法》。本标准与SH/T0450—1992相比，除编 辑性修改外主要变化如下： 一第2章增加了相关标准的引用； -4.6条中将温度计明确为棒式水银温度计和铂电阻温度计，0℃~250℃，分度值为1℃； 一第4章仪器与设备增加了4.8条分析天平，感量为0.1mg； -6.1.2中明确打磨金属片用P180~P240砂纸或砂布打磨，再用P400砂纸或砂布抛光处理，并 且规定打磨完成后用石油醚（60℃~90℃）清洗试片，晾干备用；明确铅片处理方法为先用稀盐酸浸 泡，后用麂皮抛光； 6.2.4中明确试验后金属片的处理用石油醚（60℃~90℃）清洗，如对试验有争议用苯-乙醇 溶剂（4：1）清洗。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会合成油脂分技术委员会（SAC/TC280/SC5） 归口。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人：李洪燕、胡海豹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T0450—1992。 I NB/SH/T0450—2019 合成油氧化腐蚀测定法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了合成油氧化腐蚀测定方法。 本标准适用于测定合成油的氧化腐蚀特性。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7304石油产品酸值的测定电位滴定法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 GB/T30515透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法 3方法概要 在规定条件下，将试样氧化，用氧化前后运动黏度变化率、酸值变化及金属片的质量变化，来评 定试样的氧化安定性。 4仪器与设备 4.1氧化管：甲种带有玻璃塞（24号标准磨口塞）；乙种带有回流冷凝管。管长260mm±5mm，内径 23mm±1mm，壁厚1.4mm±0.2mm硬质圆底玻璃试管，在25mL容量处有一刻线（见图1）。 注1：乙种氧化管适用于测定液压油的氧化安定性。 4.2通气管：甲种长400mm±5mm，乙种长535mm±5mm，外径7mm±0.5mm。尾端出口内径2.5mm± 0.3mm，高出口35mm±1mm处有一凸起部分用于固定小铝钩（见图2）。 4.3恒温浴：能控制200℃±1℃的恒温浴。 4.4空气流量计：OmL/min~100mL/min，控制到+3mL/min。 4.5金属片悬挂钩：铝钩或玻璃钩，套在通气管凸起部分上（见图3）。 4.6温度计：棒式水银温度计和铂电阻温度计0℃~250℃，分度值为1℃。 4.7卡尺：最小读数0.02mm。 4.8分析天平：感量为0.1mg。 NB/SH/T0450—2019 内15 单位为毫米 外Φ25 内Φ10 内8±0.5 21 $ 24 $ 24 外Φ26±0.5 壁厚1.4±0.2 说明： 1一冷凝管； 3一氧化管； 2一磨口塞； 4—25mL刻线。 图1 氧化管 NB/SH/T0450—2019 外7±0.5 单位为毫米 乙种500 单位为毫米 Φ20 ± 0.2 $7± 0.5 35 ± 1 出口2.5±0.3 图2通气管 图3金属片悬挂钩 5试剂与材料 5.1苯：分析纯。 5.2无水乙醇：分析纯。 5.3石油醚：沸程60℃~90℃，分析纯。 5.4 盐酸：浓度约36%~38%，化学纯。 5.5水：符合CB/T6682一2008中三级水的规定。 5.6金属片：距金属片上方5mm处中央钻有一直径2.5mm小孔，要求如下： a）钢片（45号钢）：20mm×10mm×2mm； b）铜片（T1号铜）：20mm×10mm×2mm； c）铝片（LY11号铝）：20mm×10mm×2mm； d）镁片（MB8号镁）：20mm×10mm×2mm； e）铅片（Pb1或Pb2号铅，含铅99.99%）：20mmx10mm×2mm。 5.7毛刷。 5.8镊子。 5.9砂纸或砂布：P180~P240、P400。 5.10脱脂棉。 5.11鹿皮。 NB/SH/T0450—2019 6试验步骤 6.1准备工作 6.1.1取样和样品处理：根据GB/T4756或GB/T27867的要求取样，取样前确保样品均匀。 6.1.2金属片的处理：将试验所需金属片的所有表面磨光（先用P180~P240砂纸或砂布打磨，再用 P400砂纸或砂布抛光处理）；铅片处理方法为先用10%稀盐酸（质量分数为10%）浸泡2min后取出， 用水将铅片表面的酸洗净。后用麂皮抛光，使其全部表面光滑明亮，无明显的加工痕迹。金属片磨光 后用石油醚清洗试片，晾干，分类放人干燥器中备用。根据试验要求将金属片配套编号，进行称量， 精确至0.1mg。 6.1.3氧化管的准备：将干净的氧化管配套编号，插人带有悬挂钩的通气管，用橡胶管与氧化管塞子 固定。如用带冷凝管的氧化管，通气管从冷凝管上端插入，并用带豁口的软木塞连接。 6.1.4按GB/T265或GB/T30515测定氧化前试样的运动黏度（温度根据产品标准决定）；按GB/T 7304测定试样的酸值。 6.2测定 6.2.1向氧化管注人25mL试样。 6.2.2把已称量的金属片按照钢（或铅）、铜、铝、镁的次序，用镊子挂在通气管下端的小钩上，放 人管内试样中。通气管出口距氧化管底部3mm~5mm。将氧化管放入已达到规定温度的恒温浴中，通气 管上端连接流量计的出口，调节流量计至规定空气流量。待浴温达到规定温度后开始计时。 6.2.3氧化进行到规定时间，关闭电源和切断气流，从恒温浴中取出氧化管。稍冷后将试样倒人三角 瓶中，供测定黏度和酸值用。 6.2.4从氧化管中取出金属片，放人盛有石油醚的小血里，用软毛刷刷洗两遍，至油膜和附着物洗净 为止。清洗后的金属片用滤纸吸干，立即用分析天平称量，精确至0.1mg，若金属片有质量变化（金 属片质量变化在0.4mg以内，规定为无腐蚀），用卡尺测量金属片尺寸，计算其表面积。 注：若对实验结果有争议，则用苯-乙醇溶剂做为洗涤溶剂，清洗试验后的金属片。 6.2.5测定氧化后试样的运动黏度和酸值。 7计算 7.1 金属片质量变化G（mg/cm²）按式（1）计算： m2-m, G= x1000 (1) s 式中： 氧化前金属片质量，单位为克（g）； m,- 氧化后金属片质量，单位为克（g）； m2 金属片表面积（不计算小孔），单位为平方厘米（cm²）。 S- 7.2氧化前后运动黏度变化率X（%）按式（2）计算： X= (2) 式中： 氧化前运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm²/s）； V,- 4 NB/SH/T0450—2019 氧化后运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm²/s）。 7.3氧化前后酸值变化AN按式（3）计算： AN=AN,AN, (3) 式中： AN, 氧化前酸值，单位为毫克每克（mg/g）； AN,— 氧化后酸值，单位为毫克每克（mg/g）。 8 试验结果 结果应包含以下内容： a）氧化前运动黏度； b）氧化后运动黏度； c）氧化前后运动黏度变化率； d）氧化前酸值； e）氧化后酸值； f）氧化前后酸值变化； g）氧化后各种金属片质量变化，金属片质量变化在0.4mg以内，规定为无腐蚀。 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）： 9.1重复性：同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备，在相同的实验条件下，对同一试样两 次测定结果之差应不超过表1数据。 9.2再现性：不同实验室、不同操作人员、采用不同仪器，对同一试样两次独立测定结果之差应不超 过表1数据。 表1 1精密度要求 测定项目 结果项目 重复性 再现性 金属片单位面积 ≤0.2 0. 07 0. 10 质量变化/（mg/cm²） >0. 2 0.50 0. 60 0. 05 ~ 1. 0 0. 05 0. 20 酸值/（mg/g） >1. 0~5 0.20 0. 55 >5~20 0.50 1.50 ≤15 1. 70 3. 60 黏度变化率/% >15~30 3. 40 6. 00 5