ICS 75. 080 SH E 60 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0982-2019 润滑油金属清净剂浊度测定法 Standard test method for turbidity of lubricating oil metallic detergents 2019-10-01实施 2019-06-04 发布 国家能源局 发布 NB/SH/T 0982—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009中给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研发中心。 本标准主要起草人：刘依农、刘枫林。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T0982—2019 润滑油金属清净剂浊度测定法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都 提出建议。因此，用户在使用本标准之前，应建立相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了润滑油金属清净剂浊度的测定方法。 本标准适用于测定润滑油金属清净剂的浊度，金属清净剂包括磺酸盐、烷基水杨酸盐、硫化烷基 酚盐和环烷酸盐等，浊度单位为NTU。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 260 石油产品水含量的测定蒸馏法 GB/T265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法 GB/T 1995 石油产品黏度指数计算法 GB/T 3535 石油产品倾点测定法 GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6540 石油产品颜色测定法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 润滑油金属清净剂lubricatingoilmetallicdetergents 由烷基水杨酸、硫化烷基酚、烷基芳基磺酸、烷基环烷酸等有机酸和碱土金属或碱金属的氧化 物或氢氧化物生成的油溶性表面活性剂，包括由该表面活性剂和碳酸盐等无机盐一起生成的胶体化 合物。 3. 2 浊度turbidity 光束通过介质时，因散射而产生的每单位光程上人射光束的能量衰减率。 NB/SH/T0982—2019 3. 3 浊度单位turbidityunits（NTU） 散射光浊度仪垂直测量散射光时，1L水中含有1mg福尔马肼（formazine）聚合物的浊度 为1NTU。 4方法概要 将润滑油金属清净剂试样用稀释油配制成质量分数20%的溶液，置于经标准样品标定过的散射光 浊度仪中，测定其浊度，浊度单位为NTU。 5 方法应用 本标准主要通过检测润滑油金属清净剂胶体溶液对于人射光的散射及透射程度，来反映润滑油金 属清净剂胶体颗粒的数量、大小及均匀程度，进而评价润滑油金属清净剂的产品质量。 6仪器 6.1浊度计：浊度测量范围为0~10000NTU的浊度仪，其光散射方式包括90°散射、前向散射、后向 散射及透射；配有浊度过滤器。 注：美国HACH公司生产的2100AN浊度仪符合本标准的使用要求，其他可满足测试要求的浊度计也可使用。 6.2样品瓶：直径24mm，高100mm的带盖玻璃瓶，容积约30mL。 6.3样品箱：可容纳并固定6个样品瓶的带盖箱子（塑料材质）。 6.4天平：感量为0.1mg。 6.5烧杯：100mL。 6.6烧瓶：1L。 6.7移液管：1mL，5mL，25mL。 6.8 容量瓶：100mL，200mL。 6. 9 9恒温磁力搅拌仪：功率为600W，转速为0r/min~2000r/min，最高加热温度为250℃。 7试剂和材料 7.1蒸馏水：符合GB/T6682—2008中二级水要求 7.2硫酸肼：分析纯。 7.3六次甲基四胺：分析纯。 7.4标准样品：由<0.1NTU水和四种不同浓度的福尔马耕标准样品组成。 7.4.1<0.1NTU水：将蒸馏水用0.2μm滤膜过滤，收集于用过滤水洗涤两次的烧瓶中。 7.4.2福尔马肼标准样品：按照附录A配制浊度标准值为20NTU、200NTU、1000NTU和4000NTU的 福尔马肼标准样品。也可以使用以上浓度的市售福尔马耕标准样品。此标准样品应避光保存在4℃~ 10℃环境下，保质期为一个月。 7.5稀释油：HVI150基础油（I类油），具体要求见附录B中表B.1。 7.6硅油：二甲基硅油，CAS号为63148-62-9，具体要求见附录B中表B.2。 7.7软布：普通纤维布。 7.8滤膜：0.2μm。 2 NB/SH/T0982—2019 8仪器的校准 8.1建议每次测定前用与待测样品浊度范围相近的标准样品进行检测，标准样品处理步骤见8.2、 8.3，试验步骤见第10章，若测试标准样品的显示读数误差大于10%，应对仪器进行重新校准。仪器 在首次使用前应进行校准；仪器每使用三个月应进行校准。 8.2将<0.1NTU水，20NTU、200NTU、1000NTU和4000NTU福尔马耕标准样品分别转移至样品瓶中， 除浊度值<0.1NTU水标准样品外，将其余装有福尔马耕标准样品的样品瓶放到样品箱中，盖好箱盖， 晃动2min~3min后，将福尔马标准样品静置5min。 8.3按10.1和10.2所述，待仪器稳定后，依下述步骤进行校准 字样。 8.3.2选择<0.1NTU水标准样品，在其样品瓶外表面涂上硅油，以软布擦拭，将其放入样品池中， 插人浊度过滤器并盖上样品池盖，按下ENTER键。仪器开始倒计时测试，当屏幕上显示“20NTU”字 样，并且标准样品号01出现在模式显示屏上时，从样品池中取出<0.1NTU水标准样品。 8.3.3依次选择20NTU、200NTU、1000NTU和4000NTU的福尔马肼标准样品，按照8.3.2方式操作。 当屏幕上显示“200NTU”或“1000NTU”或“4000NTU”字样，且标准样品号02或03或04出现在模 式显示屏上时，替换相应的福尔马肼标准样品进行测定。 8.3.4以上工作结束后，按浊度仪面板上的校准键，从样品池中取出标准样品，仪器校准结束。 9取样和试样配制 9.1金属清净剂样品取样按照GB/T4756方法进行，称取10.0g+0.01g金属清净剂样品置于100mL 烧杯中，加人40.0g±0.01g稀释油。 9.2将上述加有稀释油的试样采用恒温磁力搅拌仪搅拌并加热至60℃~80℃，恒温搅拌20min，使金 属清净剂试样完全溶解于稀释油中。 9.3将试样静置60min，待其温度降至室温。 10试验步骤 10.1控制测试环境温度在20℃~25℃ 10.2打开浊度仪电源，仪器稳定时间不少于60min。 10.3试样调好并静置60min后，在60min内倒入样品瓶，试样量应在样品池刻度线位置（约 30mL）。检查样品瓶壁，如果有划痕，在样品瓶顶部滴加一小滴硅油，再以软布擦拭瓶壁，使硅油分 布均匀。盖上样品池盖。将样品瓶静置40min。 10.440min后，打开浊度仪样品池盖，插人测定浊度过滤器，盖上样品池盖。在20min内完成浊度 测试。 10.5测试时选择自动测量模式，采用信号转换系数开启模式，此时浊度仪的90°检测器、前向检测 器、透射光检测器处于工作状态。 10.6选择NTU为测试单位，测量试样浊度值，并记录试验结果。 3 NB/SH/T0982—2019 11报告 报告试样的浊度（见10.6），结果取至3位有效数字。 12精密度 12.1，概述：本方法的精密度协作试验是在7个实验室，采用12个样品所完成的，样品包括低碱值磺 酸钙、中碱值磺酸钙、高碱值磺酸钙、烷基水杨酸钙、硫化烷基酚钙、环烷酸钙，样品浊度范围为 2NTU~82NTU，试验数据按照GB/T6683精密度统计计算得到本方法精密度。按下述规定判断试验结 果的可靠性（95%置信水平）。 12.1.1重复性（r）：同一操作者使用同一台仪器，对同一样品，所得两次连续测定的结果之差，不 应超过式（1）计算的数值。 T= 0. 0286m0.815 (1) 式中： 一两次连续试验结果的平均值。 m- 12.1.2再现性（R）：在不同实验室，不同的操作者，采用不同的仪器，对同一样品，所得两个单 、独立的结果之差，不应超过式（2）计算的数值。 R= 0. 262m.786 (2) 式中： 两个单一独立试验结果的平均值。 n 2重复性和再现性典型值见表1。 12.2 表 1 重复性和再现性典型值 浊度值/NTU 重复性t/NTU 再现性R/NTU 2 0. 05 0. 452 5 0. 106 0.928 10 0. 186 1. 60 20 0. 329 2. 41 30 0. 457 3. 87 40 0. 578 4. 03 50 0. 694 4. 76 60 0. 805 5. 44 70 0.912 6. 10 80 1. 02 6. 74 82 1. 04 6. 86 4 NB/SH/T 0982—2019 附录A （规范性附录）