ICS 73.040 NB D 28 备案号：65927—2019 中华人民共和国能源行业标准 NB/T10054—2018 油页岩的常规分析方法 Thecommonanalysismethodsof oil shale 2018-10-29发布 2019-03-01实施 国家能源局 发布 NB/T10054—2018 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 样品制备 3 4 油页岩全水分的测定 5 油页岩工业分析方法 6 油页岩干馏挥发分的测定与计算 1 油页岩高位发热量的测定 8 油页岩全硫的测定 油页岩热稳定性的测定 10 油页岩落下强度的测定 NB/T10054—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：抚顺矿业集团有限责任公司工程技术研究中心、陕西煤田地质化验测试有限 公司。 本标准主要起草人：鲍明福、石新政、何红梅、陈欣娟、关巍、星大松、梁玉杰、顾秋香、满文泉、蔺永伟、 邹芳。 = NB/T10054—2018 油页岩的常规分析方法 1范围 本标准规定了油页岩的全水分、工业分析、干馏挥发物、发热量、全硫、热稳定性和落下强度的测试 方法。 本标准适用于油页岩。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T211—2017煤中全水分的测定方法 GB/T212—2008煤的工业分析方法 GB/T2132008煤的发热量测定方法 GB/T214煤中全硫的测定方法 GB474—2008煤样的制备方法 GB/T1573煤的热稳定性测定方法 GB/T15459一2006煤的落下强度测定方法 GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法 MT/T916工业型煤样品制备方法 NB/T51011油页岩含油率的测定格金法 SH/T05081992油页岩含油率测定方法（低温干馏法） 3样品制备 3.1高水分油页岩的样品预处理 如果油页岩原样水分较大或者破碎时不能顺利的一次性破碎至3mm以下，则先将油页岩的样品 称重，干燥至可破碎的状态（干燥温度不高于40℃），称重。将称重后的样品破碎至13mm以下，使用 二分器迅速缩分出至少3kg油页岩样。按照全水分的计算方法计算水分损失百分比，进行水分补正。 3.2油页岩全水样品的制备 油页岩全水样品的制备参照GB/T211一2017中6.2.2、6.3和6.4的规定。 粒度大于3mm的油页岩样，用破碎过程中水分无明显损失的破碎机一次破碎到3mm，用二分器 迅速缩分出不少于0.7kg的油页岩样，装入密封容器中。 在进行试验之前，应首先检查油页岩样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用天平称准至总 质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质 量（不超过1%）并且能确定油页岩样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为油页岩样在运输 过程中的水分损失量，计算水分损失百分比，进行水分补正。 1 NB/T10054—2018 3.3油页岩分析样品的制备 油页岩分析样品的制备参照GB474一2008中11.3.3。 破碎应使用机械方法，如果油页岩样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大 供料粒度以下。 缩分应使用机械方法，如使用人工方法，则油页岩样粒度小于13mm时，最好使用二分器缩分。 器直接缩分出不少于100g用于制备一般分析试验油页岩样。 在粉碎成粒度小于0.2mm的油页岩样之前，应用磁铁将油页岩样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通 过孔径为0.2mm的筛子，在油页岩样达到空气干燥状态之后，装入油页岩样瓶中。 3.4热稳定性样品制备 油页岩热稳定性样品的制备参照GB474一2008中11.4。 破碎应使用机械方法，如果油页岩样原始粒度太天，则充许使用人工方法将大块破碎到破碎机最天 供料粒度以下。 将30kg原始粒度油页岩全部破碎至13mm以下，缩分出至少15kg粒度小于13mm的油页岩 样，之后用孔径为6mm圆孔筛筛掉粒度小于6mm的样品，作为热稳定性样品使用。 3.5落下强度样品制备 按照GB/T15459一2006的规定采取油页岩样，取粒度为60mm~100mm、外形基本完整、无裂纹 的块状油页岩共10块作为一份试样，每次试验准备至少两份试样。 4油页岩全水分的测定 4.1方法提要 油页岩全水分的测定按照GB/T211一2017中3.3.2的规定执行。 据油页岩样干燥后的质量损失计算全水分。 4.2试剂 4.2.1试剂按照GB/T211—2017中4.2的规定执行。 4.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 4.3仪器设备 4.3.1空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在30℃～40℃和105℃～110℃范围内， 有气体进、出口，有足够的换气量，每小时可换气5次以上。 4.3.2玻璃称量瓶：直径70mm，高34mm40mm，并带有严密的磨口盖。 4.3.3分析天平：感量0.001g。 4.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4.4分析步骤 4.4.1在预先干燥和已经称量过的称量瓶内迅速称取粒度小于3mm的油页岩样10g~12g（称准至 0.001g)平摊在称量瓶中。 2 NB/T10054—2018 4.4.2 2打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到105℃～110℃的空气干燥箱中，干燥2h。 4.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放人干燥器中，冷却到室温 （约20min），称量（称准至0.01g）。 4.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥油页岩样的质量减少不超过0.01g或质量增 加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 4.5 测定结果的计算 4.5.1油页岩全水分计算 ..(1) m 式中： M,- 油页岩样的全水分，用质量分数表示，单位为%； mi 油页岩样干燥后的质量损失，单位为克（g）； m 称取的油页岩样质量，单位为克（g）。 4.5.2 油页岩补正水分计算 ..(2 ) 100 式中： M: 油页岩样的补正水分，用质量分数表示，单位为%； M, 油页岩样在运送过程中以及样品预处理中的水分损失率，单位为%； -不考虑油页岩样在运输过程中和样品预处理中水分损失时测得的全水分，用质量分数表 示，单位为%。 4.6 测定结果的精密度 油页岩全水分测定结果的精密度见表1。 表1 油页岩全水分测定结果的精密度 单位为% 全水分 重复性 <10 0. 4 ≥10 0. 5 油页岩工业分析方法 5.1 油页岩空干基水分的测定 5.1.1 方法提要 油页岩空干基水分的测定按照GB/T212一2008规定的鼓风干燥法进行试验。 称取一定量的一般分析试验油页岩样，置于105℃～110℃鼓风干燥箱内，在空气流中干燥到质量 恒定。根据油页岩样的质量损失计算出水分的质量分数。 5.1.2仪器设备 5.1.2.1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105℃110℃范围内。 3 NB/T10054—2018 5.1.2.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 5.1.2.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5.1.2.4分析天平：感量0.1mg。 5.1.3试验步骤 5.1.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空干基油页岩样1g士0.1g称 准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 5.1.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105℃～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下 干燥1h。 5.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必 进行检查性干燥。 5.1.4测定结果的计算 油页岩空干基水分计算： ..(3) m 式中： Ma油页岩样空干基水分，用质量分数表示，单位为%； m —一空气干燥油页岩样的质量，单位为克（g）； 油页岩样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 5.1.5 测定结果的精密度 油页岩空干基水分测定结果的精密度见表2。 表2油页岩空干基水分测定结果的精密度 单位为% 水分 重复性 <5. 00 0. 20 5.00~10.00 0. 30 >10. 00 0. 40 5.2油页岩灰分的测定 5.2.1方法提要 将已经制备好的粒度为0.2mm以下的油页岩样，从室温开始放人马弗炉，按照室温30min升温 至500℃保持30min，再经过30min升温到815℃保持不少于60min的升温程序进行灼烧。 5.2.2 仪器设备 5.2.2.1 马弗炉：有稳定的恒温区域，可调节升温程序。 5.2.2.2 瓷皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图1）。 4