ICS27.100 F20 NB 备案号：65986-2019 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 25097—2018 核电厂用离子交换树脂中金属杂质 含量的测定方法 Determinationformetalcontentofionexchangeresinsfor watertreatmentinnuclearpowerplants 2018-11-21发布 2019-04-01实施 国家能源局 发布 NB/T25097—2018 目 次 前言 II 范围 规范性引用文件 术语和定义 3 方法概述. 5 试剂与材料· 仪器与装置 6 7 测试步骤. 结果计算 8 精密度 6 10 试验报告 NB/T250972018 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：苏州热工研究院有限公司、武汉大学。 本标准主要起草人：邓佳杰、叶春松、李新民、田朝晖、鲁俊东、贾旭翔、蒋晓斌、林根仙、路、 蔡琪芳、谢建丽、马崴鬼、方健。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 →号，100761)。 II NB/T25097—2018 核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定方法 1范围 本标准规定了核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定方法。 本标准适用于核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5757离子交换树脂含水量测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 金属杂质 metalimpurity 离子交换树脂中夹杂的微量金属成分。 3.2 湿法碳化carbonization 将离子交换树脂与硫酸等氧化剂混合后加热形成焦体碳的过程。 3.3 灰化ashing 高温条件下将离子交换树脂的湿法碳化产物进一步燃烧生成无机物的过程。 4方法概述 采用浓硫酸对干树脂试样进行湿法碳化，碳化残渣在550℃的马弗炉中进一步灰化，用盐酸将灰化 产物溶解，选用火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、电感耦合等离子体-发射光谱（ICP-OES）和电感耦合 等离子体-质谱（ICP-MS）等方法分析溶解液中的金属杂质含量，计算得到干树脂样品中的钠、铁、铜、 铝、铅、钻、汞等金属杂质含量。 5试剂与材料 5.1 试剂水：符合GB/T6682规定的一级试剂水。 5.2 浓硫酸：优级纯或更高等级。 5.3浓硝酸：优级纯或更高等级。 5.4浓盐酸：优级纯或更高等级。 5.5盐酸溶液（1+1)：将1份体积的浓盐酸倒入1份体积的试剂水中，摇匀。 5.6 氯化溶液（10mg/mL）：将1g氯化（优级纯）溶于100mL试剂水中，摇匀。 5.7 金属标准溶液：钠、铁、铜、铝、铅、钻、汞等金属的单标或者混标，满足仪器分析的要求。 5.87 高纯气体：AAS（火焰法和石墨炉法）、ICP-OES、ICP-MS等满足仪器分析要求的分析用气。 NB/T25097—2018 6仪器与装置 6.13 金属杂质含量分析仪器：AAS（火焰法和石墨炉法）、ICP-OES、ICP-MS等。 电子天平：感量0.0001g。 6.2 6.3加热板：耐酸碱面板，最高加热温度不小于500℃。 6.4烘箱。 6.5马弗炉。 6.6 5通风橱。 6.8 3石英埚：50mL，含盖。 6.9埚钳：匹配50mL石英埚。 6.10烧杯：100mL，石英材质。 6.11 容量瓶：50mL，PP或PFA材质。 6.12实验室常用玻璃器血：所有器皿需用优级纯及以上级别硝酸溶液（1+1）浸泡24h以上，再用试剂 水洗净并烘干备用。 7 测试步骤 7.1石英埚及烧杯的清洗 7.1.1用试剂水将石英和烧杯冲洗干净 7.1.2 向每个石英埚和烧杯中加入10mL浓盐酸，并置于加热板上加热煮沸，然后用试剂水冲洗5遍。 7.1.3将冲洗后的石英和烧杯置于温热的加热板上烘干，冷却至室温，处理完成后限当天使用。 7.2干燥树脂样品的制备 7.2.1干燥阳树脂样品制备 按照GB/T5757规定的离子交换树脂含水量测定方法去除离子交换树脂外部水分，称取20g湿树脂 样品。将全部样品转入处理过的100mL石英烧杯中并铺平，置于烘箱中（105℃土2℃）干燥4h至恒重， 盖上培养皿盖后置于干燥器中待用。 7.2.2干燥阴树脂样品制备 按照GB/T5757规定的离子交换树脂含水量测定方法去除离子交换树脂外部水分，称取20g湿树脂 样品。将全部样品转入处理过的100mL石英烧杯中并铺平，置于烘箱中（50℃土2℃）干燥8h至恒重， 盖上培养皿盖后置于干燥器中待用。 7.3树脂样品的碳化和灰化 7.3.1采用称量纸在分析天平上称取干燥后的树脂样品2g，并转移至清洁干燥后的石英埚中。同时准 备一个空的石英埚，作为空白样品。 7.3.2用可调节移液枪向每个石英埚沿埚内壁缓慢加入3mL浓硫酸 7.3.3将装载树脂样品的石英埚放到置于通风橱内的加热板上，加热面板温度宜为200℃。微沸加热 样品2h。 7.3.4继续缓慢升温，直至埚中的样品持续产生明显烟雾，在该温度下持续加热样品，直至样品被分 解成黑色硬块物质，此时样品应无烟雾产生。 2 NB/T25097—2018 注：树脂样品碳化操作时升温过程中应随时观测样品碳化状态，避免焦态产物鼓泡爆裂溅酒造成样品损失。 7.3.5调节加热板温度至400℃并继续加热1h以上，当样品转变成为干燥的黑色物质时，碳化完成。 注：少数树脂样品需要重复进行7.3.2～7.3.5分析步骤，以保证树脂样品的充分碳化，该情况下空白样品应进行相同 操作。 7.3.6将完成树脂样品碳化操作的石英埚放置到升温至550℃的马弗炉内前端，散开炉门加热3min~ 5min，使样品进一步燃烧并干燥，直至不再产生明显烟雾。 7.3.7将推至炉腔后部，关上炉门，在550℃条件下加热8h。加热完成后用埚钳取出，盖上 埚盖后自然冷却。 注：少数树脂样品灰化不完全，会有少量黑色残留，需要在550℃条件下加热更长时间，直至黑色消失。 7.4样品母液制备 7.4.1将装有灰化样品的埚置于通风橱中的加热板上。 7.4.2用可调节移液枪分两次向每个中缓慢加入20mL（1+1）盐酸溶液。对于灰分较多的样品，应 沿埚壁缓慢加入少量盐酸溶液，待灰分充分润湿后继续加入剩下的溶液。 注：对于少数树脂的灰化样品，需采用10mL王水或氢氟酸溶解。 7.4.3打开加热板，微沸加热样品直至样品完全溶解成澄清溶液。 7.4.4从加热板上取下埚，冷却后用试剂水将样品转移到50mL容量瓶中并定容，此溶液作为树脂金属 含量测试用样品母液。 7.5金属含量的测定 7.5.11 仪器分析方法 7.5.1.1离子交换树脂中金属杂质含量的测定，可采用AAS（火焰法和石墨炉法）、ICP-OES和ICP-MS 等仪器分析方法。 7.5.1.2Na等含量较高的元素宜采用火焰法进行测量，Hg和Co等含量极低的金属元素宜使用ICP-MS 进行测量，Fe、Cu、AI和Pb等元素推荐采用石墨炉法或ICP-OES进行测量。 注：不同树脂中金属成分的含量差异较大，可采用ICP-OES对样品母液进行预测试，获得样品母液中金属成分的大 致浓度范围，然后根据金属成分和大致浓度范围选择合适的仪器分析方法。 7.5.2样品分析事项 7.5.2.1测试时标准样品和样品的测试顺序应为：标准样品空白、标准样品、样品空白、样品、标准样 品（与样品浓度最接近的标准样品）。 7.5.2.2如果样品母液中金属含量超过标准工作溶液浓度范围，应将样品母液和样品空白溶液稀释一定 倍数后，按7.5.2.1中步骤完成金属含量测试，记录稀释倍率T，样品母液或样品母液稀释液中的金属含 量Cw、样品空白溶液或样品空白稀释液中的金属含量Co。 注：如果测试时最后的标准样品的测量结果与标示浓度的重复性偏差大于5%，则需检查和调整仪器状态后重新依序 进行测量。 7.5.2.3当采用AAS（火焰法和石墨炉法）分析样品母液中的AI等元素，检测灵敏度偏低时，宜向样 品母液中加入电离抑制剂氯化溶液提高检测精度。 8结果计算 离子交换树脂中某种金属杂质的含量采用式（1）计算： 3