ICS 59.140.30 QB 分类号：Y46 备案号：67450-2019 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2718-2018 代替QB/T2718-2005 皮革化学试验 二氯甲烷萃取物的测定 LeatherChemicaltests-Determinationofmattersolubleindichloromethane (ISO4048:2008,LeatherChemicaltests-Determinationofmattersolublein dichloromethaneandfreefattyacidcontent,MOD) 2018-12-21发布 2019-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 bl ack QB/T2718-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准与QB/T2718一2005相比，除编辑性修改外主要技术差异如下： “2规范性引用文件”中增加了对QB/T2717的引用； 将原标准中的“萃取瓶”统一修订为“抽提瓶”； 干燥器”“6.6玻璃棉或脱脂棉”“6.7玻璃珠或沸石”； 8.1.1中增加了对样品的处理说明； 8.1.2中增加了对抽提瓶的恒重说明； 增加了“8.2加压萃取法”的内容； 删除了原标准8.5中对萃取物中硫的去除说明（注1）； “9.1计算”对计算公式进行了适当调整，考虑了试样挥发物含量对测定结果的影响 本标准采用重新起草法修改采用ISO4048:2008《皮革化学试验二氯甲烷萃取物及游离脂肪酸 含量的测定》。ISO4048:2008所使用的方法基于国际皮革工艺师和化学家联合会（IULTCS）的方法标 准IUC4。 本标准与ISO4048：2008相比，在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4048：2008相比章 节编号变化对照一览表。 本标准与ISO4048：2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置 的垂直单线（）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。 为了便于使用，本标准还对ISO4048:2008进行了以下编辑性修改： 一修改了标准名称，删除“游离脂肪酸含量”； 删除了ISO标准的前言； 将“本国际标准”一词改为“本标准”； 用小数点“”代替作为小数点的逗号“”。 一 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、中国皮革制鞋研究院有限公司、陕西科技 大学、明新旭腾新材料股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院（晋江）有限公司、中国皮革协会。 本标准主要起草人：孙霞、马建中、步巧巧、马瑞华、赵立国、孙冬、刘贤军、陈秋凯、吕斌。 本标准自实施之日起，代替原轻工行业标准QB/T2718一2005《皮革化学试验二氯甲烷萃取物 的测定》，原轻工行业标准QB/T2718一2005《皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定》废止。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB4689.13一1984（后转化为QB/T3812.13—1999，内容不变）； QB/T3812.13—1999; QB/T2718-2005。 bl ack QB/T2718-2018 皮革化学试验 二氯甲烷萃取物的测定 警告：二氯甲烷含有毒性物质成分，小心使用。使用时应遵照相关的操作规范。 1范围 本标准规定了皮革中二氯甲烷萃取物的测定方法。 本标准适用于各种类型的皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706一2005，ISO2418:2002， MOD) QB/T2708 皮革取样批样的取样数量（QB/T2708一2005，ISO2588:1985，MOD） QB/T2716 5皮革化学试验样品的准备（QB/T2716一2018，ISO4044:2008，MOD） QB/T2717 皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，ISO4684:2005，MOD） QB/T2721 皮革化学试验水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定（QB/T2721一2018，ISO 4098:2006，MOD) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 萃取物 extractablesubstances 用二氯甲烷从皮革中萃取出来的油脂和其他可溶物。 4原理 将准备好的皮革试样用二氯甲烷连续萃取，蒸发萃取物中的二氯甲烷，在（102土2）℃C的温度下干 燥萃取物并称重。 注：本方法规定的装置和程序也适用于二氯甲烷以外的溶剂，若因其他原因，使用了另外的溶剂或溶剂混合物， 应在试验报告中进行说明。 5试剂 在分析过程中，所用试剂均为分析纯。 5.1二氯甲烷，沸点38℃～40℃，新蒸馏的二氯甲烷应保存在棕色瓶中，并加入氧化钙干燥。 注1：二氯甲烷经长时间存放后，检查是否有盐酸形成，操作如下： 按5.1的规定保存。 注2：经过本方法使用过的二氯甲烷，经过蒸馏回收，仍可重复使用。 6装置 6.1索式抽提器，带有适当容积的抽提瓶和冷凝器，或加压萃取系统，带有适当容积的抽提瓶。 6.2滤纸筒，与索氏抽提器适宜规格的滤纸筒或合适的玻璃滤钟。 1 bl ack QB/T2718-2018 6.3烘箱，温度能控制在102℃，精度为土2℃。 6.4分析天平，精度为0.1mg 6.5干燥器，适合干燥抽提瓶 6.6玻璃棉或脱脂棉。 注：若用脱脂棉，应预先在 氧甲烷（5.1）溶剂中充分浸渍 6.7玻璃珠或沸石 17 取样和试样的准备 7.1取样 按照QB/T2706的规定取样，如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在试验报 告中详细记录取样情况。 7.2试样的制备 按QB/T2716的规定进行。 18程序 8.1索氏抽提法 8.1.1用分析天平（6.4）准确称取（10土0.1）g的试样，将其均匀压到滤纸筒或玻璃滤钟内（6.2）， 在试样上下表面均以一层薄的玻璃棉或脱脂棉（6.6）盖好。 8.1.2将盛有4个玻璃珠或沸石的抽提瓶（6.1）在（102土2）℃的烘箱中烘干30min，取出放入干燥 器中，冷却，称重，重复该操作直至恒重（两次质量差不超过0.01g），记录抽提瓶的质量。 8.1.3将放有试样的滤纸筒或玻璃滤钟（8.1.1）放入索氏抽提器中，用二氯甲烷溶剂连续萃取，至少 30次回流，取下，并将抽提瓶中的二氯甲烷蒸出。 8.1.4将含有萃取物的抽提瓶在（102土2）℃的烘箱（6.3）中干燥（如果干燥前有明显可见水滴，加 入1mL~2mL乙醇），4h取出，放入干燥器中冷却，30min后称重。 8.1.5复烘1h，冷却、称重，至少3次，直至两次称重质量相差不超过0.01g，或总的干燥时间为8 h，记录抽提瓶和萃取物的总质量。 注1：萃取物可用于分析， 如测定脂肪的酸值和皂化值，或者测定皮革中的游离脂肪酸含量。 注2：二氯甲烷萃取后的皮革试样除去表面溶剂后，可按QB/T2721测定水溶物的含量。 8.2加压萃取法 将放有试样的滤纸简或玻璃滤钟（8.1.1）放入抽提装置中，加入适量的二氯甲烷，在180℃条件下 煮沸40min。然后将抽提瓶中的二氯甲烷充分蒸出，将皮革试样重新用新蒸馏的二氯甲烷渗透40min， 并将萃取液收集于抽提瓶中 最后， 蒸出抽提瓶中的二氯甲烷。 将抽提瓶放入（102士2）℃的烘箱（6.3）中（如果干燥前有明显可见水滴，加入1mL～2mL乙醇）， 4h后取出，放入干燥器中冷却，30min后称重。复烘1h、冷却、称重，重复该操作，直至两次质量差 不超过0.01g，或总烘干时间为8h。 注：索氏抽提法与加压萃取法的结果对比参见附录C。 9结果的表示 19.1计算 按公式（1）计算二氯甲烷（或其他规定的溶剂）萃取物，以抽提物的质量分数（%）表示： ...(1) mo 2 bl ack QB/T2718—2018 式中： A 二氯甲烷萃取物含量，%； 抽提瓶和萃取物的质量，单位为克（g）； m2 抽提瓶的质量，单位为克（g）； m1 试样的质量，单位为克（g）； mo F 挥发物为0时的校正系数。 其中： 100 F= (2) 100-w 式中： 按照QB/T2717测定出的挥发物含量，%。 M 结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留1位小数。 9.2重复性 两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结 果。 10 试验报告 试验报告应包含以下内容： a) 本标准编号； b) 样品名称、编号、类型； c) 样品的详细信息，取样与QB/T2706不一致的情况； (p 所用溶剂名称； e) 试验结果（%）； f) 对试验结果有影响的任何特殊情况； g) 实际操作与本标准的不同之处。 3 bl ack QB/T2718-2018 附录A （资料性附录） 本标准章条编号与1S04048：2008章条编号对照 表A.1本标准章条编号与ISO4048:2008章条编号对照 本标准章条编号 ISO4048:2008 4 4和1的第5段内容 7.1 7的部分内容 7.2 7的部分内容 8.1.1 8.1.的第1段 8.1.2 8.1的第2段 8.1.3 8.2.1的第1段 8.1.4 8.2.1的第2段 8.1.5 8.2.1的第3段和8.2.3 8.2 8.3 9.1 9.1和10 d