ICS 59.140.30 分类号：Y46 QB 备案号：×XXX××X×× 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2720—xxxx 代替QB/T2720-2005 皮革 化学试验 氧化铬（Cr2O3）的测定： 滴定法 Leather - Chemical tests - Determination of chromic oxide: Titration method (ISO 5398-1: 2007,Leather - Chemical determination of chromic oxide content - Part 1: Quantification by titration, MOD) （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T2720—×××x 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准是对QB/T2720-2005《皮革氧化铬（Cr2O3）的测定》的修订。 本标准修改采用ISO5398-1:2007《皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定第1部分：滴定法》 （Leather-Chemical determinationofchromic oxide content-Part1:Quantificationbytitration）国际标准。 国际标准ISO5398-1:2007所使用的方法基于国际皮革工艺师与化学家联合会（IULTCS）的方法标 准IUC8。 为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。 为方便我国使用，在资料性附录B中给出了本标准与国际标准的技术性差异及其原因的一览表以供 参考。 本标准还进行了以下编辑性修改： 删除了国际标准的前言； 一将“本国际标准”一词改为“本标准”； 用小数点“"代替作为小数点的逗号“，”。 本标准与QB/T2720-2005相比，主要变化如下： 标准名称改为《皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定：滴定法》； 将标准的适用范围改为"适用于氧化铬（Cr2O3）含量高于0.3%的皮革”，与国际标准保持一致； 一规范性引用文件中增加了对"GB/T6682"和"QB/T2717"的引用； 将“4试剂、材料和装置”细化分为“4试剂与材料"和“5仪器设备”，并对其内容进行了适当 调整，与国际标准保持一致； “6.2试样的制备”中增加了对不同种类试样取样质量的说明； 将“7操作注意事项”改为8其他说明事项”，并对其内容进行了适当调整：将部分内容调整 至标准文本其他相应部分作为说明性的注：增加了对测试样挥发物测定的说明： 对计算公式进行了调整，并增加了精确度要求。 标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、中国皮革制鞋研究院有限公司、陕西科技 大学、山东省皮革行业协会、明新旭腾新材料股份有限公司、中国皮革协会。 本标准主要起草人：王玲霞、马建中、步巧巧、黄彦杰、李学武、庄君新、陈萌、赵立国、高党鸽， 本标准自实施之日起，代替原轻工行业标准QB/T2720-2005《皮革化学试验氧化铬（Cr203）的 测定》，原轻工行业标准QB/T2720-2005《皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定》废止。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB 4689.15-1984; QB/T3812.15-1999; QB/T2720-2005。 I QB/T2720—XXxx 皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定：滴定法 1范围 本标准规定了滴定法测定皮革中氧化铬（Cr2O3）含量的方法。 本标准适用于氧化铬（Cr2O3）含量高于0.3%的皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件， 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD） QB/T2706 MOD) QB/T2716 皮革化学试验样品的准备（QB/T2716-2018，ISO4044：2008，MOD） QB/T2717 皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，ISO4684：2005，MOD） QB/T 2719 皮革化学试验硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定（QB/T2719-2005， ISO 4047: 1977,MOD) 3原理 将皮革中的铬氧化成六价铬，通过碘量法测定六价铬的含量。 皮革中的铬含量即所测得的铬化物含量，以氧化铬（Cr2O3）的含量计。 注1：本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定，并非其某种特定的氧化态或复合态。 注2：标准中规定了高氯酸法和熔融法两种不同的氧化方法，可供选择。 注3：氧化铬（Cr2O3）的含量以皮革试样绝干物的质量分数计算。 4试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定，所有溶液均为水 溶液。 4.1高氯酸法 4.1.1硝酸，70%。 4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液，浓硫酸（98%）和高氯酸（60%～70%）按照体积比1:3混合后使用。 4.1.3磷酸，90%。 4.2熔融法 4.2.1熔融混合剂，碳酸钠（Na2CO3）、碳酸钾（K,CO3）和四硼酸钠（Na2B4O）等质量混合。或 单独使用氯酸钾为熔融剂。 4.2.2盐酸，37%。 4.3碘量滴定法 4.3.1碘化钾溶液，100g/L，现配现用，或碘化钾颗粒。 4.3.2硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L。 4.3.3淀粉溶液，10g/L，或可溶性粉状淀粉。 QB/T2720XXXX 注：若使用淀粉溶液，需即配即用，或配制后加入少量碘化汞（可保存数月）。 5仪器设备 5.1碘量瓶，500mL。 5.2埚，陶瓷或铂金。 5.3滴定管，50mL。 5.4过滤装置，滤纸、玻璃漏斗（GFC）或膜式过滤器。 5.5沸石，或其他相当者。 5.6分析天平，精度0.001g。 6取样和试样的制备 6.1取样 按QB/T2706的规定取样。如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在试验报告 中详细记录取样情况。 6.2试样的制备 试样的制备按QB/T2716的规定进行。根据待测样品中的铬含量准确称取1g～5g试样，精确至 0.001g. 7程序 7.1分析液的制备 7.1.1高氯酸法 准确称取一定质量的试样（见6.2）于碘量瓶（5.1）中，加入10mL硝酸（4.1.1）后静置2min。加入 15mL浓硫酸-高氯酸混合液（4.1.2）和几粒沸石（5.5），放在有石棉网的中等火焰上加热至沸腾，在瓶 口上插上小漏斗以防止溶液溅出同时保证瓶内水分能蒸发。当反应混合物开始转变为橙黄色，立即将火 焰调小，在溶液颜色完全改变后，再缓缓加热2min，取下碘量瓶，在空气中冷却5min，将冷却后的溶 液稀释到约200mL，再煮沸10min。重新冷却后加入5mL的磷酸（4.1.3）。 注1.预先加入硝酸是为防止高氯酸与试样之间发生爆炸反应。 注2.若氧化不完全（溶液颜色未完全变为橙黄色），可向溶液中继续加入适量的浓硫酸-高氯酸混合液 注3.再煮沸10min是为了除去反应过程中生成的氯，加入磷酸是为了掩蔽存在的铁离子。 7.1.2熔融法 准确称取一定质量的试样（见6.2），按照QB/T2719的规定灰化完全。向盛有皮革灰分的埚中（5.2） 均匀。先将放在电炉上徐徐加热，然后用较强火焰加热或在（750±50）℃的马弗炉加热约30min。 冷却后，将埚放入盛有100mL～150mL沸腾蒸馏水的烧杯内并继续加热直至熔融物完全溶解。 将此溶液过滤到碘量瓶（5.1）中，用热蒸馏水充分洗涤烧杯、和过滤装置，并将洗涤液转移 至碘量瓶中。小心加入至少10mL的盐酸（4.2.2），冷却至室温。 7.2碘量滴定法 向溶液（7.1.1或7.1.2）中加入20mL的碘化钾溶液（4.3.1）或2g碘化钾颗粒，塞紧瓶塞后在暗处放 置10min。用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液（4.3.2）滴定至溶液呈浅绿色或蓝色时，加入5mL淀粉溶 液或少量可溶性粉状淀粉（4.3.3）为指示剂，继续滴定至终点（蓝色消失变为翠绿色），记录消耗硫代 硫酸钠标准溶液的体积。 注：若滴定所消耗滴定液的体积超过50mL，可将7.1.1或7.1.2制备的溶液稀释或称取较少质量的试样后重新分析。 8其他说明事项 2 QB/T2720—XX×X 8.1试样中挥发物含量的测定按QB/T2717的规定进行。 8.2按QB/T2719得到的灰分可以直接用来测定试样含铬量。 8.3加入5g～7g高氯酸铵可以替代60%～70%的高氯酸进行氧化。 结果的表示 9 9.1计算 按式（1）计算试样中的氧化铬（Cr2O3）含量，： V×c×0.0253×F (DTTTTTTTTTTTOOIX Wcr = M 式中： WCr一试样中氧化铬（Cr2O）的含量，质量分数（%）。 V一滴定过程中消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 M一试样的原始质量，单位为克（g） c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 0.0253一消耗1mL0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于含有0.0253g氧化铬(Cr203)。 F一一试样中挥发物含量为0%时的校正系数，其计算公式如下： 100 F: LLLLLLLLLLLLLLLLLLL(2