ICS71.100.70 QB 分类号：Y42 备案号：65903-2018 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定 Determination of hexavalent chromium in cosmetics 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5291-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：大连市产品质量检测研究院（国家日化产品质量监督检验中心）、大连市食品检 验所、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。 本标准主要起草人：赵彤、毛希琴、沈敏、周慧敏、牛金辉、蔡强、贾振强。 本标准为首次发布。 H QB/T5291-2018 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年）》规定的禁用物质。 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015 年）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、 合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 II QB/T5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定 1范围 本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价 铬含量的方法。 本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限 为0.033mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法二苯碳酰二分光光度法 3.1原理 样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合 物，在波长540nm处进行分光光度法测定。 3.2试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1硝酸（p20=1.42g/mL），优级纯。 3.2.2硫酸（p20=1.84g/mL），优级纯。 3.2.3氢氧化钠。 3.2.4无水碳酸钠。 3.2.5磷酸氢二钾。 3.2.6石 磷酸二氢钾。 3.2.7 二苯碳酰二肼。 3.2.8 丙酮。 3.2.9 活性炭粉 （75um~177μm）：若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于 110℃120℃烘箱中干燥10h备用。 3.2.10 硝酸溶液（5mol/L）：量取31mL硝酸（3.2.1）加到69mL水中，混匀备用。 3.2.11 硫酸溶液：量取5mL硫酸（3.2.2）加到100mL水中，混匀备用。 3.2.12 浸提液：称取20g氢氧化钠（3.2.3）和30g无水碳酸钠（3.2.4），用水溶解后移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。 3.2.13缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾（3.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（3.2.6）于水中，移入100mL 容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH=7）。 3.2.14六价铬标准溶液：1000mg/L。 3.2.15六价铬标准贮备液（c=5.0mg/L）：吸取0.50mL标准储备液（3.2.14）于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀备用。 3.2.16二苯碳酰二肼显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼（3.2.7）溶于100mL丙酮（3.2.8）中，保存 在棕色瓶中。 1 QB/T5291-2018 3.3仪器 3.3.1紫外可见分光光度计。 3.3.2超声波发生器：恒温（60±1）℃C。 3.3.3酸度计。 3.3.4分析天平：感量0.0001g。 3.3.5刻度离心管（聚乙烯或聚丙烯）：规格50mL。 3.4分析步骤 3.4.1样品处理 准确称取（0.5g~2.0g，精确至0.0001g）样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL浸提液（3.2.12） 和0.5mL缓冲液（3.2.13），浸提液应完全浸没样品并充分摇匀。于60℃超声波萃取20min取出，冷却 至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集20mL 滤液于干净的50mL刻度离心管中。滴加5mol/L硝酸（3.2.10），用酸度计（3.3.3）将溶液pH控制在 (7.5±0.5）。 3.4.2显色 加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16）到滤液（3.4.1），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液 pH达到2.0士0.5，然后将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。 同时做试剂空白试验。当样品本底对测定结果有影响时，应对样品本底吸光度进行测定，用2.0mL 丙酮（3.2.8）代替二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16），称样量及处理步骤同样品测定，测定结果作为样品 空白。 3.4.3标准曲线溶液的制备 分别移取铬标准溶液（3.2.15）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL，分别置于50mL 刻度离心管中，加水25mL，加入2.0mL显色剂（3.2.16），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液pH 达到2.0土0.5，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。该标准系列浓度分 别为：0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L。 3.4.4测定 用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶 液。 3.5结果计算 按公式（1）计算试样中六价铬含量X： (c-co)×V×1.25×1000 （1) mx1000 式中： X 试样中六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试剂空白液或样品空白液中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co V 试样定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； 1.25 为体积换算系数。 计算结果保留两位有效数字。 3.6回收率和精密度 标准添加浓度为0.5mg/L~10.0mg/L范围时，回收率在88.4%~102.9%，精密度在1.9%~7.1%。 2 QB/T5291-2018 3.7允许差 在重复性条件下获得的两次独 算术平均值的10%。 4第二法离子色谱-电感合等离子体质谱法 4.1原理 样品经碱性浸提液萃取后 浸出液用离子色电感耦 合等离子体质谱法进行费定，外标法定量。 4.2试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定 的一级水 4.2.1硝酸（p20=1.42g/mL）：优级纯。 4.2.2氨水。 4.2.3氢氧化钠。 4.2.4无水碳酸钠 4.2.5磷酸氢二钾 4.2.6磷酸二氢钾 4.2.7活性炭粉（75μm~ 干性炭粉本底对 ，用水清洗2次~3次，置于 7740 110℃~120℃烘箱中干燥 10h备用。 4.2.8浸提液：称取20g氢氧化钠（4.23 用水溶能 军后移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。 4.2.9缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾（4.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（4.2.6）于水中，移入100mL 容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH-7）。 4.2.10六价铬标准溶液：1000mg/L。 4.2.11六价铬标准储备液（c-0.50） 吸取0.50mL 标准溶液 1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀备 4.2.12流动相（56mmol 硝酸-80mmo/l 准确移 取4mL确酸（4.2.1）和6mL 氨水（4.2.2）溶液于大忧 杯中，加水至约1000mL，混匀。用硝酸4.2.1）或氮水（42.2）溶液将pH 调至9.4。移入1000 L容量瓶 然后用水定容至刻度。 4.2.13微孔滤膜 .45μm 4.3仪器与设备 4.3.1离子色谱- 电感耦合 等离子体质谱仪。 4.3.2超声波发生 温（60±）℃。 生器：恒 4.3.3分析天平： 感量0.0001g。 4.3.4刻度离心管 （聚乙烯或聚） 规格50mL。 4.4分析步骤 4.4.1样品前处理 准确称取（0.5g~2.0g，精确至0.0001g）样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL浸提液（4.2.8） 和0.5mL缓冲液（4.2.9），浸提液需完全浸没样品开充分摇匀。于60C超声波萃取20min取出，冷却至 室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集滤液 经微孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。同时做试剂空白试验。 4.4.2标准曲线的制备 分别移取铬标准溶液（4.2.11）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，分别置于 50mL刻度离心管中，加入0.5mL磷酸缓冲溶液（4.2.9），用提取液（4.2.8）定容至25mL混匀，经微 孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、 3 QB/T5291-2018 0