ICS 71.100.40 QB 分类号：Y43 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T54082019 口腔清洁护理用品 牙膏中赤藓糖醇含量 的测定 高效液相色谱法 Oral care and cleansing products - Determination of erythritol in toothpastes High performance liquid chromatography 2019-11-11发布 2020-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 5408-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、苏州市金茂日用化学品有 限公司、广州质量监督检测研究院、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：施裔磊、黄强、陈健芬、郭长虹、刘金峰。 本标准为首次发布。 I QB/T5408-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中赤藓糖醇含量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了高效液相色 的方法要点、 试剂与标准物质、仪器、分析 谱法测定牙膏中赤藓 唐醇含 步骤、结果计算、回收率、 差和充许差。 本标准适用于轩膏、漱 中腔清洁护理用品中赤藓料 糖醇含量的测定 本标准赤藓糖醇的检出浓度为0 0.01mg/mL，定量浓度为0.03mg /mL。若取5.0g样品，赤藓糖醇的 检出限为200mg/kg 定量限为600mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是业 必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新片 反本（包括所有的 订修改单 ）适用于 本文件 GB/T 6682 分析实验室用水规 格和试验 方法 3方法要点 将牙膏用水分散，超产波提取其中的赤藓糖醇成分，然后离心分离并过滤处理， 滤液用带示差折光 检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。 4试剂与标准物质 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析 的试剂，水为符合 3/T66B2 4.2赤藓糖醇对照品：纯度不小 于99%。 4.3乙腈：HPLC级。 4.4有机相滤膜：0.45 4.5水相滤膜：0.45 4.6标准储备液： ：称取赤藓糖醇对照品200mg（精确至0.0001g），用水溶解并定容至 100mL，摇匀， 配制成作为含赤藓 羊糖醇2.0㎡ rng/mL的标准储备液。 4.7标准工作液 将标准储备液用水 水逐级稀释，配制成浓度为0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、 0.40mg/mL、0.50 0mg/mL 1.00mg/mL、2.00mg/mL的标准工作液。 5仪器 5.1高效液相色谱 光检测器 5.2氨基色谱柱（4.6 250mm，5μm）及配套保护柱（4.0mm×10mm，5m），或相当的色谱 柱。 5.3磁力搅拌器。 5.4超声波清洗器：工作频率不小于35kHz，功率不小于200W。 5.5离心机：转速不小于4000r/min。 5.6分析天平：精度0.0001g。 1 QB/T5408-2019 6分析步骤 6.1试样处理 牙膏试样：先挤去大 约20mm，再称取5g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，用约80mL水 溶解，磁力搅拌至牙膏 散均匀 声提取10min后，转移至100mL容量瓶中 用水定容至刻度。摇匀 后，将试样溶液转移 至50ml 离心管中，40001/min以上 离心分离10mlm 冷却 至室温后，上清液经 0.45μm水相滤膜过滤，备用 漱口水试样：称取5g Q（0001g) 试样于 量瓶中 100mL* 用水溶解并定容 容至刻度。摇匀后， 精确至 用。 上清液经0.45μum水相滤膜过滤， 6. 2 测定 6.2.1色谱条件参考 按照表1设定液相色谱条件 表1液相色谱条件 仪器参数 设定值 进样量 流量/（mL 运行时间/min /柱温/℃ 35 检测器温度/℃ 35 6.2.2流动相 乙睛和水按750：250的体积比混 昆合均匀后，经0.45um有机相滤 过滤，并超声脱 气10min。 6.2.3标准工作曲线 准确吸取4.7制备的标 准工作液20uL，分别注入高效液相色谱仪 按照6.21的色谱条件进行测定， 以赤藓糖醇的浓度为x 其相应的峰面积为轴，绘制标准工作曲 赤藓糖醇标准溶 液的液相 色谱图，参照附录中的图A1 6.2.4测定 准确吸取20μ 经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定赤藓糖醇的峰面积，由标准工作曲 线找出试样溶液中 赤藓糖醇的浓度 试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.2。 7结果计算 样品中赤藓糖醇的含 量X（m/kg）按公式（1）计算： X三 (1) mx1000 式中： 一试样中赤藓糖醇的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）； 试样溶液中对应的赤藓糖醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C 试样定容体积，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； K 对照品中赤藓糖醇的纯度； 2 QB/T5408-2019 一试样的质量，单位为克（g）。 m 8回收率 赤藓糖醇在添加浓度10mg/g~40mg/g范围内，本标准方法的回收率在95.7%~103.8%之间。 9标准偏差 本标准方法的相对标准偏差小于5%（n=6）。 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%，取其算术平均 值作为测定结果。 3 QB/T54082019 附录A （资料性附录） 液相色谱参考谱图 6.00 5.00 5.403 4.00 折 1.00 0.00 -1.00J 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 15.0 时间[min] 图A.1 对照品液相色谱图 10.00 8.75 7.50 6.25 藓糖醇， .5.00 谢3.75 折 2.50J 1.25 F00'0 1.00.J 0.0 2.0 4.0 0'9 8.0 10.0 12.0 14.0 15.0 时间[min] 图A.2牙膏试样液相色谱图 4