ICS 61.060 QB 分类号：Y78 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5430-2019 鞋类 化学试验方法 N-甲基吡咯烷酮 （NMP）的测定 Footwear Chemical tests -Determination of N-methyl pyrrolidone (NMP) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 54302019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。 本标准起草单位：中国皮革制鞋研究院有限公司、温州市质量技术监督检测院/国家鞋类质量监督 检验中心（温州）、温州中胤时尚鞋服设计有限公司。 本标准主要起草人：王宁、冉美玲、倪秀华、史红月。 本标准为首次发布。 QB/T54302019 鞋类化学试验方法N-甲基吡咯烷酮（NMP）的测定 1范围 本标准规定了鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。 本标准适用于鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。 2原理 剪碎的试样经甲醇超声波萃取，提取液经滤膜净化后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，外 标法定量。 3试剂 3.1甲醇，色谱纯。 3.2N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学文摘登记号（CAS号）：872-50-4，纯度大于99%。 3.3标准储备溶液：称取适量的NMP标准物质（3.2），用甲醇（3.1）配制成浓度为1000mg/L的标 准储备溶液，在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月 3.4标准工作溶液：用甲醇（3.1）对标准储备溶液（3.3）逐级稀释，制备出至少5个相应浓度的标准 工作溶液，如：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。在0℃C~4C冰箱中避光保存， 有效期为7天。 4仪器和设备 分析天平，感量为0.1mg。 4.12 4.2带盖子的玻璃瓶，可密封，容量可为40mL。 4.3移液器，量程为200μL、1mL和10mL等。 4.4超声波发生器，可控温。 4.5PTFE有机滤膜，孔径0.45μm。 4.6具PTFE塞样品瓶，2mL。 4.7气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 5试验步骤 5.1试样准备 试样从鞋的单一材料中制取，如具有涂层的皮革、纺织品、合成革和人造革等材料，并剪成任意一 边不大于3mm×3mm的小片。 5.2萃取 称取1g（精确至1mg）剪好的试样于玻璃瓶（4.2）中，准确加入10mL甲醇（3.1），密封。 试样完全浸湿后将玻璃瓶置于超声波发生器中（60土2）C超声萃取1h。 萃取液降至室温后用PTFE有机滤膜（4.5）过滤净化，移取一定量的萃取液于样品瓶（4.6）中密封， 供GC-MS测定。 5.3GC-MS测定 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC-MS分析的通用参数，设定的参数应保证 色谱测试时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。附录A给出的示例已证明是可行的。 1 QB/T5430-2019 与本标准的任何偏差； c) 测试结果； (P e) 试验日期。 QB/T5430-2019 附 录 （资料） N-甲基吡咯烷酮的测定示例 以下仅以某型号的GC-MS为例提供参考， GC-MS的工作条件可以根据各自仪器的具体 情况而定： a) 色谱柱： DB-WAX 石英 细管柱， 30m×250μmx0 25μm; b) 载气： 纯度 ≥99.999 9%，流速1.0ml/min； 进样口温 c) 240 C 进样方式 d) 不分流 进样： e) 进样量： μL; f) 程序升温 10.09 15K/min的速度升温到2 240°C, 保持2min； g) 色谱-质谱 接口温屋 ：240 离子源： 电离源温度： h) 电子电离 源（EI ： 230°℃ 70eV; i) 电子能量 j) 质量分析 四级 杆质量分析器。 房： 表A.1N-甲基吡咯烷酮的保留时间和特征离子 名称 特征离子 丰度比 保留时间/min 99°,98,44 7.50 00:71:46 N-甲基吡咯烷酮 注：标"为定量离子。 丰度 500000 450000 400000 35000 300000 25000 200000 150000- F000001 50000- 时间/min 0- 10 11 12 13 14 4 5 8 图A.1 N-甲基吡咯烷酮的选择离子扫描色谱图 QB/T54302019 相对丰度/% 100 99 06 80 98 70 09 50 44 40 30 20 Fo1 质荷比 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 图A.2 N-甲基吡咯烷酮质谱图 5