ICS71.100.99 SH G74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T09532017 催化裂化催化剂灼烧减量测定法 Standard test method for the loss on ignition of fluid catalytic cracking catalyst 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0953—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：郭瑶庆、李叶、朱玉霞、蒋邦开、陈时辉、宿艳芳、吕伟娇、唐晓红、曹颖、 蔡军平。 1 NB/SH/T0953-—2017 催化裂化催化剂灼烧减量测定法 警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安 全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制 的适用性。有关特殊安全警示详见第7章。 1范围 本标准规定了采用重量法测定催化裂化催化剂灼烧减量的试验方法。 本标准适用于催化裂化、催化裂解催化剂和助剂等固体物质的灼烧减量的测定。本标准适用的测 定范围（质量分数）为0.5%~13.0%。超过此范围的灼烧减量测定也可采用本方法，但未确定精密度 试验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 3方法概要 利用试验样品主体与对热、对氧不稳定的易挥发、易分解组分热稳定性的不同，将试样在800℃± 10℃下恒温灼烧1h，待易挥发、易分解组分挥发后，测定其质量损失率作为试样的灼烧减量。 4方法应用 本方法应用于催化裂化新鲜剂、催化裂化平衡剂、催化裂化助剂、催化裂解新鲜剂、催化裂解平 衡剂等固体物质灼烧减量的测定。为催化剂生产质量检验，催化剂销售和研究提供检验标准。 5仪器 5.1带盖陶瓷埚：25mL。 5.2马弗炉：使用温度不低于900℃，控温精度±10℃。 5.3加热板：能满足加热板表面温度120℃，控温精度+5℃。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5干燥器：干燥剂为变色硅胶。 5.6磨口瓶：带磨口塞，100mL。 5.7炒 烘箱：室温~300℃。 NB/SH/T0953—2017 6取样 取样应按照NB/SH/T0960《催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法》，选取有代表性的样品，放 置于带磨口塞广口瓶中。 7试验步骤 7.1取洁净干燥的带盖陶瓷娲，放入800℃±10℃马弗炉内灼烧1h，取出，在空气中冷却5min后转 移至装有干燥剂的干燥器内冷却至室温，取出并称量埚的质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两 次连续称量，质量结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值为质量，记为mo，称量精确 至0.0001g。 7.2从磨口瓶中取样，准确称取1g~3g（精确至0.0001g）试样，记为m。试样放入带盖陶瓷中， 盖上盖。将带盖陶瓷放置加热板上，设定加热板板面温度为120℃+5℃，在加热板上预热 30min后，放人800℃±10℃马弗炉中恒温灼烧1h 注：也可以将带盖陶瓷移入常温状态下的马弗炉中，马弗炉采用程序升温控制，1h升温至800℃，然后在 800℃±10℃下恒温灼烧1h 7.3取出带盖陶瓷娲，在空气中冷却5min后放人干燥器中，冷却至室温后称量，直至两次称量结 果之差不大于0.0003g。记为m称量精确至0.0001g。 警告：高温操作注意隔热保护，防止灼伤。 8结果计算 试样的灼烧减量以质量分数10计，以百分数表示，按式（1）计算： n-m-mo K100 ...(1) 式中： 经过反复灼烧，最后一次得到的质量，单位为克（g）： mo -800℃灼烧后加试样的质量，单位为克（g）； m,- 灼烧前试样的质量，单位为克（g） m 9精密度 本标准的精密度数据是采用5种催化剂，在3个实验室进行协同实验得到的（每种样品在每个实 验室各进行6次试验）。然后采用CB/T6379.2计算本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠 性（95%置信水平）。 9.1重复性，r 同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差 不大于0.26%。 9.2再现性，R 不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定得到 2 NB/SH/T09532017 的两个单一、独立的试验结果之差不大于0.70%。 10 报告 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。若结果不大于10%，精确至小数点后两位；结果 若大于10%，精确至小数点后一位。