ICS 71.100. 99 SH G 74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T09552017 催化裂化催化剂孔体积测定 水滴法 Standard test method for pore volume of catalytic cracking catalysts by water titration 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0955—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：陈妍、吕伟娇、朱玉霞、郭瑶庆、李叶、蔡军平、李家兴、蒋邦开、陈时辉。 - NB/SH/T0955-2017 催化裂化催化剂孔体积测定 水滴法 警示：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 1范围 本标准规定了采用水滴法快速测定催化裂化催化剂孔体积（V）的方法。 本标准适用于催化裂化催化剂、催化裂解催化剂及助剂。水滴法孔体积的测定范围为0.25mL/g~ 0.45mL/g，超过此范围的孔体积测定也可采用本方法，但精密度尚未考察。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805—2011实验室玻璃仪器滴定管 NB/SH/T0960 催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 水滴法孔体积porevolumebywatertitration（V，） 水能够浸入单位质量催化剂粒子内孔的体积。 注：水滴法测出的孔体积为总的内孔体积，所以水滴法孔体积较其他方法测定结果略大。 4方法概要 当催化裂化催化剂粒子的内孔吸满水达到饱和时，粒子表面覆盖一层水膜，由于水的表面张力作 用，粒子互相粘结，使催化裂化催化剂突然失去流动性，依据此原理测定催化裂化催化剂的孔体积。 5方法应用 本方法应用于催化裂化新鲜剂、催化裂化平衡剂、催化裂化助剂，催化裂解新鲜剂、催化裂解平 衡剂等粉末颗粒的孔体积测定。为催化剂生产质量检验，催化剂的销售和研究提供检验标准。 - NB/SH/T09552017 6仪器 6.1具塞滴定管：25mL，符合GB/T12805一2011中具塞滴定管的相关要求，准确等级为A级，或具 有同样精度和功能的其他设备。 6.2磨口锥形瓶：100mL。 6.3分析天平：感量0.001g。 6.4马弗炉：最高使用温度不低于750℃，温控精度不低于±10℃ 6.5干燥器：干燥剂为变色硅胶 6.6蒸发皿。 6.7玻璃棒。 7试剂和材料 7.1蒸馏水：符合GB/T6682一2008中三级水的要求 8取样和样品制备 8.1按照NB/SH/T0960《催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法》进行取样。 8.2取适量试样于蒸发皿（6.6）中，置于马弗炉（6.4）在650℃±10℃下灼烧1h。直接取出，在空 气中冷却5min，放人干燥器（6.5）内冷却至室温，备用。 9试验步骤 9.1称取经处理过的催化剂约20g（精确至0.001g），置于100mL磨口锥形瓶（6.2）中。 9.2在具塞滴定管（6.1）中注人蒸馅水。 9.3将9.2条具塞滴定管中的蒸馏水滴人9.1条的磨口锥形瓶，第一次可加人4.0mL~4.5mL蒸馏水 （约占总滴定量的80%），用玻璃棒揽拌，用手感觉到样品温度明显上升时，需要将锥形瓶快速冷却至 接近室温，冷却时不停止搅拌。继续滴人蒸馏水，每加若干滴水后，用玻璃棒搅勾或盖紧磨口塞用力 摇匀。此时应注意观察试样粒子的流动性。本步骤要在15min左右完成，不宜太快。 9.4接近终点时，玻璃棒揽动感觉沉重。将锥形瓶在手上或桌上（桌面铺有防震的橡胶垫）10次~ 20次，翻转锥形瓶，试样能在瓶壁停留1s~2s，用手轻碰锥形瓶试样能全部落下且没有散开，瓶壁上 出现一层均匀的毛状物时，即为终点。记下滴定管中蒸馏水消耗体积V，单位为毫升（mL），保留到小 数点后两位。 10计算 按式（1）计算试样的水滴法孔体积V.，以毫升每克（mL/g）表示，结果取三位有效数字： V V (1) m 式中： -滴定过程消耗的蒸馏水体积，单位为毫升（mL）； V- 试样的质量，单位为克（g）。 m- 2 NB/SH/T0955—2017 11精密度 本标准的精密度数据是采用4种孔体积范围为0.25mL/g~0.45mL/g的催化裂化、裂解催化剂样 品，在9个实验室进行协同实验得到的（每种样品在每个实验室各进行3次实验）。然后采用GB/T 6379.2计算本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 11.1重复性，r 同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的方法，短时间内对同一试样进行连续 测定得到的两个结果之差不应超出表1中重复性的要求。 11.2再现性，R 不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定得到的两个 单一、独立的试验结果之差，不应超出表1中的再现性的要求， 表1水滴法孔体积的精密度数值 单位为mL/g 孔体积范围 重复性 再现性R 0. 25 ~ 0. 45 0. 025 0.0108+0.0083X 两个结果的算术平均值，单位为毫升每克（mL/g）。 12报告 12.1取两次重复测定结果的算术平均值作为试样的水滴法孔体积（V）结果，结果修约至两位有效 数字。 12.2试验报告至少应该包括下述内容 a）注明本标准编号； b）被测产品的类型及相关信息； c）试验结果和单位表示； d）注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异 e）试验日期和时间，实验室名称及操作者。