ICS 71. 100. 99 SH G74 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0962--2017 催化裂化催化剂中氧化钠含量的测定 火焰光度法 Determination of sodium oxide content of catalytic cracking catalyst by flame photometry 2017-12-27发布 2018-06-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0962-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有 限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：李叶、殷喜平、吕伟娇、郭瑶庆、林子森、陈时辉、袁暴平、安涛、周毅 蔡军平。 本标准为首次发布。 NB/SH/T 0962-2017 催化裂化催化剂中氧化钠含量的测定 火焰光度法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了用火焰光度法测定催化裂化催化剂中氧化钠含量的方法。 本标准适用于测定催化裂化催化剂、催化裂解催化剂以及提高低碳烯烃产率和汽油辛烷值的助剂。 本标准的精密度建立在氧化钠质量分数0.065%~0.31%的范围内，超出此范围的本标准也可测定，但 是精密度未建立。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682-2008：分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器 ：单标线容量瓶 JC630：火焰光度计检定规程 NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 NB/SH/T0953 催化裂化催化剂灼烧减量测定法 3方法概要 试样经分解提取钠后，用火焰光度计测钠的特征谱线的发射强度，根据钠含量与特征谱线发射强 度成正比的原理，用已知浓度的系列标准样品与发射强度的线性相关性确定试样中氧化钠的含量。 4方法应用 4.1氧化钠是催化裂化催化剂中的杂质成分，其含量高低会对催化剂的活性和稳定性产生影响，准确 测定其含量对于催化剂的生产和使用都是有意义的。 4.2.本标准提供了一种测定催化裂化催化剂中氧化钠含量的标准方法，为催化剂样品的测定结果在不 同实验室或实验室内部进行比较提供了基本原则。 NB/SH/T 0962-2017 5仪器 5.1 微波消解炉：输出功率不低于1200W，能控温，可提供连续微波的微波消解炉。 5.2消解罐：材质为TFM，可承受压力范围：0~10.3MPa，温度范围：0~300℃。 5.3火焰光度计：技术性能应满足JJG.630的要求。 5.4分析天平：感量0.1 mg。 5.5微量滴定管：10mL，CB/T12805A类 5.6容量瓶：250mL，1000mLCB/T12806A类 6试剂 6.11 除非另有说明，本标准仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682-2008所规定的三级水。 6.2 氯化钠：基准试剂。 6.3 盐酸：质量分数36.0%~38.0%。 6. 4 盐酸溶液：1+1，将盐酸（6.3）注人等体积的水中，摇勾。 6.5 盐酸溶液：1mol/L，量取90mL盐酸（6.3）溶于1000mL水中，摇匀 6.6钠标准储备液：500mg/L，将氯化钠（6.2）于500℃~600℃恒温于燥1h，冷却至室温后，称 取1.2711g（精确至0.1mg）于50mL烧杯中，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后移至塑料瓶中保存。 6.7：铝标准溶液：1000μg/mL，GSB 04-1713-2004 6.8钠标准工作溶液：1.0mg/L2.0mg/L。用微量滴定管分别取钠标准储备液（6.6）2.00mL、 4.00mL置于1000mL容量瓶中，各加人1mol/L的盐酸溶液（6.5）10mL及铝标准溶液（6.7）210 mL，用水稀释至刻度，摇匀，移至塑料瓶中。即为1.0 mg/L、2. 0 mg/L钠标准工作溶液。 6.9质控样品：结构和基体与催化裂化催化剂基本一致的样品，性质均稳定，有确定的接受参 照值。 7菜样 按照NB/SH/T0960《催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法》采样 8干扰 试样经微波消解法分解后得到的试样溶液中的主要元素为铝，铁，稀土和钠，采用火焰光度法 测定样品中的钠含量时，溶液中共存的大量的铝离子会影响钠离子的激发而对测定结果产生干扰。本 标准采用在钠标准工作溶液中添加一定量的铝标准溶液，使钠标准工作溶液的基体与样品基体保持 致的方法消除铝离子的干扰。 9试验步骤 9.1试液的制备 9.1.1：微波消解条件 2. NB/SH/T 0962--2017 微波消解条件按表1条件进行设定 表1微波消解条件 试验阶段 升温时间/min 消解温度/℃ 保持时间/min 阶段1 120 3 阶段2 5 165 8 阶段3 195 25 注：升温时间长短及阶段2可根据各仪器情况进行选择 9.1.2步骤 称取0.18g~0.22g试样放人微波消解罐中，精确至0. 1 mg。加人1+1的盐酸溶液（6.4）15mL, 加试样时不要使试样沾在容器壁上，如沾附请用1+1的盐酸溶液（6.4）或水洗人溶液内。按照表1的 微波消解条件和仪器操作规程进行消解。消解完成后，将罐内溶液过滤于250mL容量瓶中，用温水冲 洗消解罐及漏斗，确保溶液完全转移至容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 “试液”，以备分析。备用期不超过48h。同时做空白。 注：使用温度传感器的徽波消解炉应将称样量最多的消解罐作为主控消解罐 9.2.仪器预热 开启火焰光度计，再启动空气压缩机，火焰光度计气压表读数恒定后点火，调节好火焰，预热稳 定3 min。 9.3校正 用吸样管吸人蒸馏水，调整仪器零点0，如需要，正式测量前，按仪器说明或操作规程校正仪器的 零点、测量限等。更换吸入2.0mg/L的钠标准工作溶液，使指针定位在40±2：吸入蒸馏水清零，吸人 1.0mg/L的钠标准工作溶液，指针应指示20+1吸人蒸馏水清零，更换吸人1.0mg/L的钠标准工作溶 液或2.0mg/L的钠标准工作溶液，使指针定位在20±1或40±2。 9.4测定 吸人蒸馏水清零后，即可测定。分别测定空白和试液（9.1），记下显示读数D。和D或。试液测完 后，用蒸馅水清洗仪器2min，关闭空气压缩机让火焰自行熄灭，关主机电源，关闭各阀。 9.5灼烧减量的测定 按照NB/SH/T0953《催化裂化催化剂灼烧减量测定法》测定试样的约烧减量。 10计算 10.1：试液中钠的浓度的计算 试液中钠的浓度C，数值以mg/L表示，按照式（1）计算： C际 C=Dux (1) D定位 式中： NB/SH/T0962--2017 C---2.0mg/L的钠标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； D测定试液的读数的数值； D是位 -2.0mg/L的钠标准工作溶液定位的数值。 10.2空白液中钠的浓度的计算 空白液中钠的浓度Co，数值以mg/L表示，按照式（2）计算： C馨 C= D。× (2) D位 式中 C标 2.0mg/L的钠标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； Do 测定空白液的读数的数值； D定位 -2.0mg/L的钠标准工作溶液定位的数值。 10.3试样中氧化钠含量的计算 试样中氧化钠含量以Na，0质量分数w计，数值以%表示，按照式（3）计算： (C Co) × V × 1. 348 x100 (3) 10°×m×(1-w购减） 式中： 试液中钠的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； Ca 空白试液中钠的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 试样制备成试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m 试样的灼烧减量； 1. 348 钠含量与氧化钠含量的换算系数。 11 精密度 11.1概述 本标准的精密度是采用5个水平的催化裂化催化剂样品（氧化钠质量分数为0.065%=0.31%），在 8个实验室进行协同实验得到的（每个水平在每个实验室各进行3次平行实验），然后按照GB/T 6379.2进行数据统计后确定方法的重复性π和再现性R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信 水平)。 11.2董复性，r 由同一操作者，在同一实验室，使用相同的仪器，按照相同的方法，短时间内对同一试样进行连 续测定得到的两个结果之差，不应大于0.020%。 11.3再现性，R 不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定得到的两个 单一、独立的结果之差，不应大于0.040%。 NB/SH/T0962-2017 12 质量保证与控制 应用质控样品，至少每三个月校核一次本方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正 错误后，重新进行校核。 13 结果报告 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果