ICS 71. 080. 15 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1810—2017 工业用二乙苯烃类组分的测定 气相色谱法 Diethylbenzene for industrial use -Determination of hydrocarbon components -Gas chromatographic method 2017-07-07 发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1810—2017 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。 本标准主要起草人：邵强、史春保、丁大喜、商崇华、王东梅。 本标准为首次发布。 SH/T1810—2017 气相色谱法 工业用二乙苯烃类组分的测定 警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用对二乙苯和混合二乙苯中烃类组分的含量。 本标准适用于工业用对二乙苯和混合二乙苯组分含量的测定，单个组分的检测下限为0.005%（质 量分数）。 注：本标准未包含工业用对二乙苯和混合二乙苯中少量正丁苯的分离和定量分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在 色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。 4试剂与材料 4.1载气 氮气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气 氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。 4.4助燃气 空气：无油，经充分干燥和净化。 1 SH/T1810—2017 4.5标准试剂 纯度应不低于99.0%（质量分数 4.5.1 乙苯。 4. 5.2 叔丁苯。 异丁苯。 4.5.3 4.5.4 仲丁苯。 4.5.5 间二乙苯 4.5. 6 对二乙 4.5.7 ODEB 注意：上述物质为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。 仪器和设备 5 A 5.1 配量 不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对 质量分 数） 杂 生的峰高应大于噪声的两借。 仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5. 2 的色谱柱和典型色谱条件见表1，载气为氮气的工业用对 二乙苯典型色 工 业用混 典型色谱图见图 色谱图见图3， 二乙 苯典型 图4。能达到同 件亦可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 柱管材 熔融石英毛细管柱 固定 二醇（交联 柱长/ 60 柱内径 0.32 液膜厚度 0. 5 载气 He或N (mL/min) 1. 然烧气（H） 流 /（ml/min） 阶升温速 -阶终温/ 120 一阶终温保持时间入 5 二阶升温速率℃/min 15 二阶终温/℃ 220 2 SH/T1810—2017 表1（续） 二阶终温保持时间/min 8 汽化室温度/℃ 250 检测器温度 300 注：若样品中含有 析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流 0 40 1一非芳； 苯；3一异丁苯； 二乙苯：8—1， 乙基苯； 9—1, 3- 乙基苯；10一节满：11一丁烯基苯 1-甲基节满：13-4-甲基 市满；14，15, 及重组分 图1工业用对二乙苯（PDEB） 组成的典型色谱图 成气为气） 工载 1213 50 1—非芳；2—乙苯；3 -甲基-3- 仲丁苯；8一苯乙烯； 芳： 9—间二乙苯；10 忆苯 11-邻二乙苯；12—1,3 -1,2,4-三乙苯 工业用混合二乙苯组成的典型色谱图（载气为氨气） 图2 SH/T 1810—2017 5 10 15 20 25 1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—异丙基苯；7—邻二甲苯；8一叔丁基苯； 9一异丁基苯：10一仲丁基苯：11一苯乙烯：12一间二乙苯：13一对二乙苯：14邻二乙苯： 15—1-甲基满；16—4-甲基满；17—C.芳烃及重组分 图3工业用对二乙苯（PDEB）组成的典型色谱图（载气为氮气） 1213 1.6 5 10 15 20 25 1—苯：2—甲苯；3—乙苯：4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—异丙基苯；7—邻二甲苯；8—叔丁基苯； 9—异丁基苯；10一仲丁基苯；11一苯乙烯；12一间二乙苯；13一对二乙苯；14—邻二乙苯； 15—1,3,5-三乙苯；16—1,2,4-三乙苯 图4工业用混合二乙苯组成的典型色谱图（载气为氮气） 5.3进样系统 微量注射器或自动进样器。 SH/T 1810—2017 5.4记录装置 积分仪或色谱工作站。 6采样 按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采样。 7分析步骤 7.1 设定操作条件 根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪 器稳定后即可开始测定。 7.2组分的定性 在相同条件下分析试样及标准试剂（4.5），根据各组分色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱一 质谱联用仪定性。 7.3试样的测定 在相同色谱条件下，将0.5μL工业用对二乙苯或混合二乙苯试样注人色谱仪，测量工业用对二乙 苯或混合二乙苯各组分的色谱峰面积。 8分析结果的表述 8.1计算 工业用对二乙苯或混合二乙苯中各组分含量wi，数值以%（质量分数）表示，按式（1）计算： A; × 100 (1) W; EA. 式中： A,一工业用对二乙苯或混合二乙苯中组分i的峰面积。 8.2组分报告 非芳烃、C。及以下芳烃：图1、图3中间二乙苯之前，除叔丁苯、异丁苯、仲丁苯外，所有组分 之和; 丁苯：叔丁苯、异丁苯、仲丁苯组分之和； 其他C1烷基苯：图1、图3中邻二乙苯与4-甲基满之间所有组分之和（不包括邻二乙苯）； C芳烃及重组分：图1、图3中4-甲基满之后所有组分之和（不包括4-甲基满）； 二乙苯：间二乙苯、邻二乙苯、对二乙苯组分之和。 8.3结果表示 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行数据 5