ICS71.040.40;77.120.60 H13 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11698—2018 无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of lead-free solder-The inductively coupled plasma atom emission spectrometrymethod 2018-02-09发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T11698—2018 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院归口。 本标准主要起草单位：工业和信息化部电子第五研究所、中国电子技术标准化研究院、云南锡业股 份有限公司、重庆赛宝工业研究院、工业和信息化部电子第五研究所华东分所、深圳市唯特偶新材料股 本标准主要起草人： 王骏峰、李勇、何、杨 红 永兴、唐欣、王显 吴佳茶、 浏平、季桃仙、贺会军、卢彩涛 SU S M D SJ/T116982018 电感耦合等离子体原子发射光谱法 无铅焊锡化学分析方法 1范围 本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钻、磷、硫、 锗、、铈19种元素含量的测定方法。 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镐、金、砷、锌、铝、 铋、镍、铟、锑、 铅、钻、磷、硫、 锗、镓、铈19种元素含量的测定 表1 各元素的测定范围 质量分数 质量分数 序号 序号 w/% w/% (Ag) 80000529 银 11 YALA 1 0.00050.05 0.0005-65 2 （C 12 钢（In） 0.0005-8.0 司 3 铅（P 0.0010-05 13 镍 0.0005-0.5 铁（F 0.00050.02 14 磷 0.0010-0.01 4 5 锌（Zm 0:0002-0:805 15 硫（S 0.0015-0.01 6 镉（Cd) 16 锗（G 0.0010-0.01 0.0002-0 R 7 砷（A 0.0010-003 17 镓（G 0.0010-0.5 铝（A 钻（0） 0.0005-0.01 8:0002-8:005 9 锑（Sb） 0.0010-60 9 0.0010-0.01 10 (Bi) 0.0010-4.0 2原理 元素直接用电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测定。 3试剂 3.1总则 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室用二级以上的去离子水。 3.2 试剂用量 3.2.1 盐酸（p1.19g/mL）。 3. 2. 2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2.3 氢氟酸（p1.13g/mL）。 3.2.4 混合酸：1体积硝酸（3.2.2）和3体积盐酸（3.2.1）混合。 SJ/T11698—2018 3.2.5硝酸（1+1）。 3.2.6盐酸（1+1）。 3.2.7过氧化氢（pl.10g/mL）。 3.2.8饱和硼酸溶液（分析纯）。 3.2.9氢氧化钠溶液（分析纯，200g/L）。 3.2.10锡基体溶液的制备（20mg/mL） 称取20.00g高纯锡（w≥99.99%）置于1000mL烧杯中，盖上表面，分次加入总量为150mL的 混合酸（3.2.4），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中， 用水稀释到刻线，摇匀。 3.2.11 标准溶液 3.2.11.1 铜标准溶液 称取0.1000g金属铜（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面Ⅲ， 微热至完全溶解，用水洗涤表面及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2），用 水稀释至刻线，混匀。此溶液铜的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.2铁标准溶液 称取0.1000g金属铁（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.6）和0.5mL过氧 化氢（3.2.7），盖上表面皿，微热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中， 加入5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻线，混匀。此溶液铁的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.3银标准溶液 称取0.1000g金属银（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面Ⅲ， 微热至完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2），用 水稀释至刻线，混匀。此溶液银的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.4镐标准溶液 称取0.1000g金属镉（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面Ⅲ， 微热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2.1），用 水稀释至刻线，混匀。此溶液镉的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.5金标准溶液 称取0.1000g金属金（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入25mL混合酸（3.2.4），盖上表面 Ⅲ，加热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。 此溶液金的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.6砷标准溶液 称取0.1320g预先在105℃烘千至恒重的三氧化二砷（As2O3,基准试剂），置于250mL聚四氟乙烯 烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（3.2.9）溶解，加入25mL盐酸（3.2.1)，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻线，混匀。此溶液砷的质量浓度为1mg/mL。 2 SJ/T116982018 3.2.11.7锌标准溶液 称取0.1000g金属锌（w≥99.99%），置于200mL石英烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.6），盖上表面血， 微热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.2.1)，用水 稀释至刻线，混匀。此溶液锌的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.8铝标准溶液 称取0.1000g金属铝（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2.6)，盖上表面皿，微 热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.2.1)，用水稀 释至刻线，混匀。此溶液铝的质量浓度为1mg/mL 3.2.11.9 铋标准溶液 ND 热至完全溶解冷却，用水洗涤表面血及杯壁，移入100mL容量瓶中， 至刻线， 此溶液秘的质量浓度为1mg/mL。 混匀。 ION 镍标准浴液 3.2.11.10 称取0.1006g金 属镍 20mL硝酸（52） 9.990 50mL烧杯中， 盖上表面血，微 热至完全溶 解冷却， 用水洗 面血及杯壁，移入100mL容量， 硝酸(32.2)，用水稀释 加入10mL CHNG 至刻线， 此容液镍的质量浓度mm 3. 2.11.11 钢标准溶液 g金属钢 89.99%）， F250mL烧杯中口） 10mL盐配 加入数滴硝酸 微热至 移入100ml容量瓶中，加入5mL (3.2.2)，盖 盐酸(3.2.1) 雨水斋 释至刻线， 混勾。此溶液的质量浓度为1mg 3. 2.11. 12 称取0.100 （g金属娣w≥99.99%）， 置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（2.2.1)，加入数滴硝酸 (3.2.2)，盖上表面加， 微热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁， 100mL容量瓶中，加入5mL 盐酸(3.2.1)，用水稀稀至刻线 3.2.11.13 铅标准溶液 ND 称取0.1000g金属铅（w≥99.99%） 置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2.5），盖上表面，微 热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面血及杯壁，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2.2)，用水稀 释至刻线，混匀。此溶液铅的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.14钻标准溶液 称取0.1000g金属钻（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2.5)，盖上表面血，微 热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面血及杯壁，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2.2)，用水稀 释至刻线，混匀。此溶液钻的质量浓度为1mg/mL。 3 SJ/T11698—2018 3.2.11.15 磷标准溶液 取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH,PO4,基准试剂），置于250mL烧杯中，加 水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液磷的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.16硫标准溶液 取0.5436g预先在105℃烘干至恒重的硫酸钾（K2SO4,基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解， 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液硫的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.17锗标准溶液 称取0.1000g金属锗（w≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(3.2.3)，加 入数滴硝酸(3.2.2)，盖上表面皿，微热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移入100mL聚乙烯 容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2.2)，用水稀释至刻线，混匀。此溶液锗的质量浓度为1mg/mL。 3.2.11.18 标准溶液 称取0.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二镓（Ga203,基准试剂），置于200mL烧杯中，加入20mL 盐酸(3.2.6)，盖上表面皿，于水浴加热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面