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ICS13.060 Z 16 中华人民共和国水利行业标准 SL748—2017 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集一气相色谱法 Water quality-Determination of acrolein, acrylonitrile and acetaldehyde--Purge and trap-gas chromatography 2017-01-09发布 2017-04-09实施 中华人民共和国水利部 发布 中华人民共和国水利部 关于批准发布水利行业标准的公告 (水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法) 2017年第3号 中华人民共和国水利部批准《水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法》 (SL748一2017)为水利行业标准,现予以公布。 序号 标准名称 标准编号 替代标准号 发布日期 实施日期 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的 1 SL748—2017 2017.1.9 2017.4. 9 测定 吹扫捕集-气相色谱法 水利部 2017年1月9日 I SL748—2017 目 次 前言 IV 范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 试剂与材料 5 仪器设备 样品 6 6.1样品采集 6.2样品保存 分析步骤 7. 1 仪器分析条件 7.2标准曲线绘制 7.3样品测定 8 试验数据处理 9 质量保证与控制 9. 1 质量保证 9.2 质量控制 10 检出限、精密度和准确度 10. 1 检出限 10.2 精密度和准确度 附录A(资料性附录) 检出限、精密度和准确度 参考文献 图 1 丙烯醛、丙烯腈和乙醛气相色谱图(柱1) 图 2 丙烯醛、 丙烯睛和乙醛气相色谱图(柱2) 表A.1 检出限 表A.2 精密度和准确度 表A.3地表水加标实验结果 表A.4地下水加标实验结果 表A.5 饮用水加标实验结果 II SL7482017 前言 根据水利技术标准制修订计划安排,按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求,编写 本标准。 本标准共10章和1个附录,主要内容有水中丙烯醛、丙烯和乙醛测定的方法原理,试剂与材 料、仪器设备、样品、分析步骤、试验数据处理、质量保证与控制以及检出限、精密度和准确度等。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部 本标准主持机构:水利部水文局 本标准解释单位:水利部水文局 本标准主编单位:中国水利水电科学研究院 本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社 本标准主要起草人:刘晓茹赵高峰李 昆 丁相毅 胡明明 李淑贞夏 凡 本标准审查会议技术负责人:李青山 本标准体例格式审查人:李志平 本标准在执行过程中,请各单位注意总结经验,积累资料,随时将相关意见和建议反馈给水利部 国科司(通信地址:北京市西城区白广路二条2号;邮政编码:100053;电话:010-63204533;电 子邮箱:[email protected]),以供今后修订时参考。 IV SL748—2017 水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法 警示:实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物,操作时应按规定要求使用适当的防护 设备(如通风厨、防护服、抗溶剂手套等),减少实验人员对这些化合物的曝露。 1范围 本标准规定了采用吹扫捕集-气相色谱仪测定水中丙烯醛、丙烯睛和乙醛的方法。 本标准适用于地表水、地下水及饮用水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定。当取样量为10mL时, 检出限分别为:丙烯醛5.12μg/L,丙烯腈6.04ug/L,乙醛4.97ug/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 SL219水环境监测规范 3方法原理 水中的丙烯醛、丙烯腈和乙醛经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,快速加热捕集管,以高纯氮气 测,根据保留时间定性外标法定量。 4试剂与材料 4.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。实验用水应无于扰待测物测定的杂质,或杂 质含量低于待测物的方法检出限 4.2标准贮备液:100mg/L用分析天平准确称取色谱纯的丙烯醛、丙烯腈和乙醛各10mg(准确 至0.1mg),分别置于100mL容量瓶中用实验用水(41)定容并摇匀,转人带聚四氟乙烯内衬螺 旋盖的棕色样品瓶中,不留顶部空间℃避光保存,可保存焦周。或直接购买市售有证的丙烯醛、 丙烯腈和乙醛标准物质。 4.3标准使用液:10mg/L。分别移取丙烯醛、丙烯腈和乙醛标准贮备液(4.2)5.0mL,置于 50mL容量瓶中,用实验用水(4.1)定容并混匀,配制成待测物混合标准使用液,临用现配。 4.4抗坏血酸:优级纯。 4.5盐酸溶液:500mL/L。将一定体积的优级纯浓盐酸加人等体积的实验用水中,用于调节样品 pH值。 4.6高纯氮气:纯度≥99.999%。 4.7高纯氢气:纯度≥99.99%。 4.8空气:无油压缩空气,经净化管净化。 5仪器设备 5.1 微量注射器:100μL、500μL。 5.2气密性注射器:5mL或10mL。 5.3 分析天平:精确至0.1mg 1

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