SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4830—2017 进出口纺织品 纤维定量分析 溶解法 聚苯硫醚纤维混纺产品 Import and export textiles-Quantitative analysis--Dissolution methodPolyphenylene sulfide fiberblendedproducts 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4830-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘芳、费静、王涛、魏孟媛。 SN/T4830--2017 进出口纺织品 纤维定量分析 溶解法 聚苯硫醚纤维混纺产品 1范围 本标准规定了含有聚苯硫醚纤维二组分混纺产品的定量分析方法。 本标准适用于聚苯硫醚纤维与常用纤维素纤维（棉、苎麻、粘胶纤维等）、蛋白质纤维（桑蚕丝、羊毛 等）、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚丙烯纤维的二组分混纺产品的定量分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则（GB/T2910.1一2009，ISO1833-1： 2006IDT) 375%硫酸法 3.1原理 用75%硫酸溶液把纤维素纤维（棉/苎麻、粘胶纤维等）从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残 留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物的干燥质量百分率。由差值得出纤维素纤维 （棉、苎麻、粘胶纤维等）的质量百分率 3.2试剂 所用的全部试剂为分析纯。 3.2.1硫酸溶液（质量分数为75%）：将700mL浓硫酸（p=1.84g/mL）小心地加人到350mlL水中，溶 液冷却至室温后，再加水至1L，硫酸溶液浓度范围允许在73%～77%（质量分数）之间。 3.2.2稀氨水溶液：将80mL浓氨水（p=0.880g/mL)加水稀释定容至1L。 3.2.3其他试剂，见GB/T2910.1。 3.3设备 3.3.1具塞三角烧瓶，容量不少于500mL。 3.3.2恒温水浴振荡器，可以保持温度在50℃士5℃。 3.3.3其他设备，见GB/T2910.1。 3.4试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加人200mL硫酸溶液（3.2.1），塞上玻璃塞，摇动烧瓶 将试样充分润湿后，将烧瓶保持50℃土50℃，振荡1h。 1 SN/T4830—2017 用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，真空抽吸排液。用少量硫酸溶液将残留物清洗到玻璃中，真 空抽吸排液。再依次用水清洗、稀氨水（3.2.2）中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗涤后先重力排 液，再用真空抽吸排液。 按照GB/T2910.1规定，将和残留物烘干，冷却，称重。 3.5 结果的计算和表示 结果的计算和表示按GB/T2910.1规定。聚苯硫醚纤维的d值为1.00。 4次氯酸钠法 4.1原理 用次氯酸钠溶液把蛋白质纤维（桑蚕丝、羊毛等）从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物： 清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物的干燥质量百分率。由差值得出蛋白质纤维（桑蚕 丝、羊毛等）的质量百分率。 4.2 2试剂 所用的全部试剂为分析纯。 4.2.1次氮酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加人氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘 量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L之间。 4.2.2稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L。 4.2.3其他试剂，见GB/T2910.1。 4.3设备 4.3.1 具塞三角烧瓶，容量为250mL。 4.3.2恒温水浴振荡器。 4.3.3其他设备，见GB/T2910.1。 4.4试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加人100mL次氯酸钠溶液（4.2.1）.摇动烧瓶将试样充 分润湿后，室温下，在恒温水浴振荡器（4.3.2）上剧烈振荡40min。 用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，真空抽吸排液。用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃蜗 力排液，再用真空抽吸排液。 按照GB/T2910.1规定，将埚和残留物烘干，冷却，称重 4.5结果的计算和表示 结果的计算和表示按GB/T2910.1规定。聚苯硫醚纤维的d值为1.00。 5甲酸法 5.1原理 用甲酸溶液把聚酰胺纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修 2 SN/T4830—2017 正后的质量计算其占混合物的干燥质量百分率。由差值得出聚酰胺纤维的质量百分率。 5.2试剂 所用的全部试剂为分析纯。 5.2.1甲酸溶液（质量分数为80%） 将800mL的90%（质量分数）甲酸（p=1.20g/mL）用水稀释至1L； 也可用780mL的98%～100%（质量分数）甲酸（p=1.22g/mL）用水稀释至1L。 甲酸溶液的浓度应在77%~83%（质量分数）范围内。 注：80%（质量分数）甲酸溶液p=1.186g/mL。 5.2.2稀氨水溶液：将80mL浓氨水（p=0.880g/mL)加水稀释至1L。 5.2.3其他试剂，见GB/T2910.1。 5.3设备 5.3.1 具塞三角烧瓶，容量为250mL。 5.3.2 恒温水浴振荡器。 5.3.3其他设备，见GB/T2910.1。 5.4 试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加人100mL甲酸溶液（5.2.1），塞上玻璃塞，摇动烧瓶 将试样充分润湿后，室温下，在恒温水浴振荡器（5.3.2）上振荡15min。 用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，真空抽吸排液。用少量甲酸溶液将残留物清洗到玻璃中，真 空抽吸排液。再依次用水清洗、稀氨水（5.2.2)中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗涤后先重力排 液，再用真空抽吸排液。 按照GB/T2910.1规定，将埚和残留物烘干，冷却，称重。 5.5结果的计算和表示 结果的计算和表示按GB/T2910.1规定。聚苯硫醚纤维的d值为1.00。 6浓硫酸法 6.1原理 用浓硫酸（p=1.84g/mL)试剂把聚酯纤维、聚丙烯腈纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收 集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物的干燥质量百分率。由差值得出聚酯纤 维、聚丙烯腊纤维的质量百分率。 6.2试剂 所用的全部试剂为分析纯。 6.2.1浓硫酸p=1.84g/ml。 6.2.2硫酸溶液（质量分数为50%）：将400mL浓硫酸慢慢地加人到500mL水中，溶液冷却至室温 后，再加水至11。 6.2.3稀氨水溶液：将80ml浓氨水（p=0.880g/mL)加水稀释至1L。 6.2.4其他试剂.见GB/T2910.1。 3 SN/T4830—2017 6.3设备 6.3.1具塞三角烧瓶，容量为250mL。 6.3.2平头玻璃棒。 6.3.3其他设备，见GB/T2910.1。 6.4试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加人100mL浓硫酸（6.2.1），摇动烧瓶将试样充分润湿 后，在室温下放置10min，期间用玻璃棒不时搅动试样。 用已知干重的玻璃砂芯埚过滤。 在三角烧瓶中再加人100mL浓硫酸（6.2.1），重复以上操作。 将三角烧瓶中的内容物倒人玻璃砂芯埚内，转移纤维残留物时用玻璃棒辅助。用少量浓硫酸将 残留物清洗到玻璃埚中，真空抽吸排液。倒空或换掉抽滤瓶后，依次用50%硫酸溶液（6.2.2）、水清 洗、稀氨水（6.2.3）中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗涤后先重力排液，再用真空抽吸排液。 按照GB/T2910.1规定，将埚和残留物烘干，冷却，称重。 6.5结果的计算和表示 结果的计算和表示按GB/T2910.1规定。聚苯硫醚纤维的d值为1.00。 7环己酮法 7.1原理 用环已酮把聚丙烯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正 后的质量计算其占混合物的干燥质量百分率。由差值得出聚丙烯纤维的质量百分率。 7.2试剂 安全警示：环已酮和丙酮易燃有毒。使用时注意，环已酮和丙酮不能明火加热，相关操作需在通风 橱内进行。 所用的全部试剂为分析纯。 7.2.1环已酮：沸点156℃。 7.2.2丙酮。 7.2.3其他试剂，见GB/T2910.1。 7.3设备 7.3.1平底烧瓶或三角烧瓶：最小容积500mL，带有冷凝装置。 7.3.2加热装置，可以高于150℃操作。 7.3.3其他设备，见GB/T2910.1。 7.4试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备如的试样放人平底烧瓶或三角烧瓶（7.3.1)中，每克试样加人100mL环已酮（7.2.1），摇动烧 瓶将试样充分润湿。将烧瓶放入加热套（7.3.2)中，接上冷凝装置，将温度缓慢升到145℃左右沸腾状 4 SN/T4830—2017 态。在这个条件下大约放置10min，直到聚丙烯纤维完全溶解。 用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，真空抽吸排液。用少量丙酮（7.2.2)将残留物清洗到玻璃 中，真空抽吸排液。再倒满加热到