SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4843—2017 橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡 和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of chromium, cobalt, arsenic, bromine, molybdenum , cadmium, tin and lead in rubber products-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4843-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局， 本标准主要起草人：赵泉、萧达辉、岳大磊、徐晓霞、黄金宇、唐志锟、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国。 I SN/T4843—2017 橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡 和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅 的方法。 本标准适用于橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镐、锡和铅的测定，各元素的检出限见表1所示。 表1本标准各元素的检出限 元素 Cr Co As Br Mo Cd Sn Pb 0.02 0.2 10 0.02 0.1 0.1 0.05 检出限/（mg/kg） 5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 橡胶制品，经硝酸消化前处理后采用ICP-MS法测定橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅。 4试剂和材料 分析中除另有说明外仅使用认可的优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸，p=1.19g/mL。 4.2 硝酸溶液，1十19。 4.3过氧化氢，p=1.10g/mL。 4.44 铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡、铅的标准储备液：1000μg/mL。 4.5 内标：*5Sc、72Ge、89Y、115In、209Bi标准溶液，1μg/mL。 4.6 内标使用液：内标（4.5）稀释100倍得到10μg/L。 4.7 高纯氩气，纯度大于99.999%。 5 仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 5.2 微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录B。 SN/T 4843—2017 5.3 分析天平：感量0.1mg。 6 样品制备 将橡胶制品剪碎至2mm以下，剪碎后的样品放人袋中备用。 7分析步骤 7.1样品处理 称取破碎后样品100mg，准确至0.1mg，置于微波消解罐中，加人3mL水、7mL硝酸（4.1）和 2mL过氧化氢（4.3），静止一段时间，待初步反应完成后，放入微波消解仪中参照附录B的条件消解，取 下消解罐，冷却，移置容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空 白试验。 7.2校准曲线 按照GB/T602要求制备，准确吸取铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡、铅的标准工作溶液（4.4），用硝酸溶液 （4.2)逐级稀释配置浓度为0ug/L、1.0μg/L、3.0μg/L、10μg/L、30μg/L、100μg/L的铬、钻、砷、溴、 钼、镉、锡和铅混合标准系列溶液。 7.3测定 打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，进行调谐，调谐完成后 位素的内标元素，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。 7.4 结果计算 橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡、铅的含量，按式(1)计算。 (cI-co)XV×J X = (I )... 1 000×m 式中： X-一橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡、铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg)； -分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（ug/L)； co--试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（ug/L)； V---测定时的试液体积，单位为毫升（ml.)； f-试样溶液（试液)稀释倍数； m一—试样的称样质量，单位为克（g）。 测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后2位，测定元素含量大于或等于1mg/kg，保留2位有 效数字。 8精密度 方法精密度试验见表2。 2 SN/T4843—2017 表 2 方法精密度 单位为毫克每千克 元素 重复性限r 再现性限R 1 IgS,=0.84lgm-0.97 IgSr=0.84Igm-0.98 lgS,=0.59lgm-0.61 IgSr=0.58Igm0.47 As lgS,=0.70lgm-0.68 IgSr=0.67lgm-0.46 Br IgS,=0.44 lgm0.07 IgS=0.40lgm+0.04 Mo IgS,=0.74 lgm-0.68 Sr=0.043m+4.00 Cd S,=0.068lgm-1.72 Ss=0.068m-0.68 Sn IgS,=0.78lgm-0.87 IgSr=0.77 lgm--0.83 Pb IgS,=0.67lgm-0.78 IgSr=0.59lgm-0.50 3 SN/T 4843-2017 附录A （资料性附录） ICP-MS仪器参考工作条件 ICP-MS仪器参考工作条件见表A.1。 表A.1 ICP-MS仪器参考工作条件 仪器参数 参数值 仪器参数 参数值 射频功率 1300W 雾化器 同心圆 采样深度 wwo'g 采样锥类型和直径 镍锥，0.8mm 冷却气流量 15L/min 截取锥类型和直径 镍锥，0.4mm 辅助气流量 0.4 L/min 采集模式 全定量 载气流量 0.8 L/min 点数/质量 3 S/C温度 2℃ 重复次数 溶液提升速度 0,10r/s 自动 检测方式 SN/T 4843—2017 附录B （资料性附录） 高压密闭微波消解仪工作条件 微波消解样品的参考温度控制程序见表B.1。 表 B.1 微波消解样品的温度控制程序 步骤 时间/min 温度/℃ 升温1 15 210 恒温2 45 210 室温 5