ICS 59.080.01 SN W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4934—2017 汽车用纺织品有机挥发物的测定 热脱附-气相色谱质谱法 Determination of volatile organic compounds in textiles of vehicles- Thermal desorption gas chromatography mass spectrometry method 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局 发布 SN/T 4934—2017 前言 本标准按照GR/T1.1一2009给出的规则起章。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检 疫局、上汽大众汽车有限公司。 本标准主要起草人：魏孟媛、刘芳、沈波、吴丽锯、周炜。 SN/T 4934—2017 汽车用纺织品有机挥发物的测定 热脱附-气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了汽车用纺织品中有机挥发物含量的热脱附-气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于汽车用纺织品中有机挥发物含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品放人气体采样装中密封加热一段时间，选择用填充有固相吸附剂的采样管采集一定体积的 空气，将样品中的挥发性有机组分捕集在采样管中。用干操的情性气体吹扫采样管后经二级脱进人 气相色谱质谱联用仪，进行定性定量分析。 4试剂和材料 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 有机挥发物标准溶液。 4.2.1有机挥发物基准溶液：1000g/ml，溶于甲醇或其他合适溶剂： 4.2.2含有每种液体标准物质约100μg/mL的落液：在100mlL容量瓶中加入50ml.甲醇溶液，准确 移取4.2.1有机挥发物基准落减10ml.，用甲醇溶液定容到刻度，摇匀； 4.2.3含有每种液体标准物质约10μg/ml的溶减：在100mL容量瓶中加人50ml.甲醇溶减.准确 移取4.2.2制得的溶液10ml.、用甲醇溶减定容到刻度，据匀。 4.3 采样管：填装200mg的TenaxTA吸附剂，粒径为0.18mm0.25mm（60)目~80日） 注：可购买商业化的采样管或者自行填装，使用前需经过实验奖收评价合格 4.4 标准采样管：在有10)mL/min的高纯氮通过采样管的情况下，用注射器分别准确抽取1叫L~5μL 含标准物质10g/ml、100μg/ml、100g/ml.的溶渡，注人活化好的采样管中，5min后取下采样管 密封，配置成依次含标准物质约0.05邮、0.1邮、0.2需、0.5略、1的标准采样管、作为标准系列。 4.5气体采样袋：情性材质，10L，三边封口一边开口，配密封夹和聚四氟乙给直通阅 4.6 情性气体：高纯氟气，纯度不低于99.999% 5 仪器和设备 5.1 烘箱：能保持（65±1）T。 5.2 采样管活化设备：采样管活化设备应能够阻止空气进人，温度控制精度±5，活化温度高于 1 SN/T 4934—2017 热脱附温度。 5.3样晶采集系统：一般由恒流气体采样器、采样导管、填充柱采样管等组成。恒流气体采样器在 合适流量范围内可调，如50ml/min~500)ml/min。 5.4流量计：用于气体采样器的校准和气体流量的测定，如测量范围50mL/min-500ml/min。 5.5 气相色谱质谱联用仪：配热脱附装置 6 实验步骤 6.1 样品准备 6.1.1 气体采样袋清洗 通入情性气体（4.6）充满气体采样袋（4.5），使用恒温气体采样器捕空采样袋。重复充气触气 过程3遍 6.1.2 试样的准备 取代表性样晶，劳成10em×10em的大小，置于气体采样袋（4.5）中，用密封夹密封、充人一 些情性气体，然后抽空，再准确充人51情性气体（4.6），在烘箱（5.1）中保持2h*5min。 6.2采样 6.2.1 采样管活化 每次采样前，需预先活化采样管。使用采样管活化设备（5.2）在50ml/min~100ml/mim的情性 气体气流下，加热一定时间活化采样管，以除去采样管中可能留存的衰量挥发性有机化合物 如：清化条件为TenaxTA管在320C，情性气体流连为50ml/min，活化至少30min 6.2.2采样 使用样品采集系统（5.3）从气体采样袋（45）中，通过采样管（4.3）取样，采样流量50ml/mim~ 20)mL/min，采样体积为1L。准确记录采样开始和结束的时间、采样流量。采样后将采样管取下， 并立即将管两端密封，并存放在无释放的室温容器中。为了避免可能的变化，样品应尽快分析，在采 样后的4周内完成。如采样流量100)ml/min，采样时间10min，采样量为11， 6.3 仪器分析 6.3.1 热脱附气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出热脱附气相色谱-质谱分析的通用参数： 设定 的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的 a) 色谱柱：DB-5色谱柱，50m×250μm×0.25μm，或相当者： 脱附温度：260%~280%，如260： b) e) 脱附时间：5min~15min，如10 min; d) 脱附气体流量：30ml/min~50ml/min，如30ml/min; e) 冷阱温度：30℃~20℃，如10； f) 冷阱加热温度：260T~300， 冷研吸附剂：与采样管中吸附剂相同，TenaxTA； R) 载气：He， 流量1ml/min; h ) i) 升温程序：50（10min），！ 以5℃/min的速率升温至250； 2 SN/T 4934—2017 j） 色谱-质谱接口温度：250℃； k） 质量扫描范围：35am~350am； 1) 扫描方式：全扫描（Sean）： 离子源温度：230℃； m) n) 离子化能量：70eV。 o) 分流比：依据样品实际浓度确定采样管和冷阱之间，以及冷阱和分析柱之间的分流比。 6.3.2 绘制标准工作曲线 对4.4中制备的标准采样管在6.3.1所列仪器参数下进行检测，以目标组分的质量为横坐标，以 对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。有机择发物标准气体的总离子流色谱图 参见附录A。 6.3.3定性定量分析 对6.1.2中制备的样品在6.3.1所列仅器参数下进行检测，如果样品与有机择发物标准气体的总离 子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参见阴录B中表B.1的定性离子对其确认。 6.4空白试验 除不加试样外，按上述6.1-6.3测定步骤进行。 7 结果计算 按式（1）计算有机择发物的含量： m-mB Cm = ......... () V 式中： c，—分析样品的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）； m—样管所采集到的挥发性有机物的质量，单位为微克（g）； mg—空白管中挥发性有机物的质量，单位为微克（g）； V—采样体积单位为升（L)。 试验结果以两次试验的平均值表示，结果修约至小数点后2位，教值修约按CR/T8170规定进行 8 测定低限 本标准中测定低限：苯0.10mg/m，其他7种0.20mg/m。 6 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测 对象相互独立进行的测试获得的再次独立测试结果的绝对差值不大手这两个测定价的算术平均值的 20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提， 10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： 3 SN/T 49342017 样品来源及横述； a) b) 采用的试样前处理方法； ) 采用的定量方法； d) 测试结果； e) 任何偏离本标准的细节： f) 采用的标准； 试验日期。 g) 4 SN/T 4934—2017 附录A （资料性附录） 8种有机挥发物标准气体的总离子流色请围 见[图 A.1。 本度 00000 600000 6 71 8 5000000 4 400000 2 3000000 3 200000 100000 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 时间→> 说明； 1—苯； 2——甲苯; 3——乙腋T; 4—乙苯; 一闻二甲苯； 6 对二甲苯； 邻二甲苯； 8——举乙希。 图A.1 有机挥发物标准气体的总离子流色谱图