ICS75.160.01 SN F13 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4942—2017 生物燃料燃烧热值的测定 氧弹量热法 DeterminationoftheheatofcombustionofBiofuel- hombcalorimetermethod 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4942—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：叶庆赞、林海、舒保、张承琛、徐晓霞、吴序锋、周洋、翁顺东、赵波。 一 SN/T4942—2017 生物燃料燃烧热值的测定 氧弹量热法 1范围 本标准规定了测定用有机物质生产的醇类、酯类、醚类或其他类型的液体生物燃料热值的氧测量 热法。 本标准适用于生物燃料总热值的测定和净热值的计算。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0022 石油馏分氢含量测定法（燃灯法） SH/T0656 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法） SH/T0658 喷气燃料氢含量测定法（低分辨核磁共振法） ASTMD1018 石油馏份中氢含量测定法（StandardTestMethodforHydrogeninPetroleumFractions） ASTMD3701 用低分辨率核磁共振波谱法测定航空涡轮燃料中氢含量的试验方法（StandardTest Method for Hydrogen Content of Aviation Turbine Fuels by Low Resolution Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry) ASTMD5291用仪器测定石油产品及润滑剂中碳、氢和氮含量的标准试验方法（StandardTest Methods for Instrumental Determination of Carbon,Hydrogen,and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants ) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 热值Qheatofcombustion 单位质量的材料燃烧所产生的热量 3.2 总热值Q，grossheatofcombustion 在特定条件下，材料完全燃绕，所有生成的水均凝结为液态时材料的燃烧热值。 3.3 净热值Qnnetofcombustion 单位质量的材料完全燃烧，其燃烧产物中的水（包括材料中所含水分生成的水蒸气和材料组成中 所含的氢燃烧时生成的水蒸气）仍以气态形式存在时所放出的热量，被定义为该材料的燃烧净热值， 单位为兆焦每千克。 1 SN/T4942—2017 4原理 将一定质量的试样装在氧弹内的埚中，在控制条件下测定燃烧热。通过观查燃烧前、中、后的 温度，利用热化学和热转换校正计算其燃烧热。 5试剂和材料 5.1蒸罐水或去离子水：符合GB/T6682规定的三级水。 5.2氧气：纯度≥99.5%，不含其他可燃成分，不允许使用电解氧。 5.3苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到 权威计量机构。 5.4点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或者其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则 应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。 6仪器和设备 6.1自动量热仪：由氧弹、内桶、外桶、搅拌器、水、气路、温度传感器、试样点火装置、温度测 量控制和数据采集处理系统等构成。量热仪的温湿度环境条件应符合仪器说明书要求。 6.2燃烧皿：铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm~18mm、底部直径19mm~ 20mm、上部直径25mm~26mm，厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以保证试样 燃烧完全而本身又不被腐蚀及产生热效应为原则。 6.3分析天平：感量0.1mg 7标定 7.1量热仪的热容量：用燃烧血称取来苯甲酸（5.3）约1g（精确到0.1mg），将自动量热仪（6.1） 调至标定状态，进行测定。热容量取至少5次测定结果的平均值，5次重复测定结果的相对标准差不 大于0.20%。当每次自动量热仪（6.1）操作条件发生变更时（即热值制定装置部分更换或者修理，更 换温度计、室内温度变动在±5℃以上，移至其他处等），应重新标定量热仪热容量值。在正常情况下， 每3个月至少进行1次标定 7.2量热仪的检查：日常检测中，应根据房间环境温度变化，定期使用苯甲酸（5.3）进行仪器准确 度检查，准确度要求：测定结果与标准值相差不得超过50J/g。 8测定 8.1用燃烧皿称取试样0.4g~0.7g（精确到0.1mg），按照仪器操作说明进行测定试样的总热值Qg。 测试完成，检查氧弹内和燃烧皿内是否有燃烧不完全的物质，如发现有未燃烧样品或油烟沉淀物，则 本次试验作废 8.2采用SH/T0022、SH/T0656、SHT0658、ASTMD1018、ASTMD3701或ASTMD5291方法测定 试样中的氢含量H。 9结果计算与报告 净热值按式（1）计算： 2 SN/T4942—2017 Q,=Q,-kxH ... ) 式中： Q—试样总热值，单位为焦尔每克（J/g）； k 212J%（质量分数）； H一一试样中氢的百分含量，%（质量分数）。 应进行两次试验。 两次测定结果的极差应符合第10章的要求。 报告结果保留到十位。 10 方法精密度 10.1 重复性限 同一操作者使用同一仪器在不变的操作条件下，对同一试样所获得的两个试验结果之差，在长 期试验中，按本方法正确操作，在20次中只有1次超过如下数值： 重复性：120J/g。 10.2 再现性服 不同操作者在不同实验室对同一试样所获得的两个单独和独立试验结果之差，在长期试验中按 本方法正确操作，在20次中只有1次超过如下数值： 再现性：300J/g。 3