ICS 71.100.40 SN Y 43 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4949—2017 洗涤用品中二噁烷含量的测定 顶空气相色谱一质谱法 Determination of 1,4-dioxane in detergents- Headspace gas chromatography-mass spectrometry method 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T 4949—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、福建省香产品质量检验中心。 本标准主要起草人：吕庆、王志娟、付艳玲、张庆、李海玉、王婉、马强、白桦、陈金风。 S 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 学免免www.bzfxw.com标准下载 SN/T4949—2017 洗涤用品中二嗯烷含量的测定 顶空气相色谱－质谱法 1范围 本标准规定了洗涤用品中二嗯烷含量的顶空气相色谱－质谱测定方法。 本标准适用于皂类、粉类、液类洗涤用品中二嗯烷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方 3方法提要 样品在顶空瓶内经水溶解或分散，在 主一定温度及压力条件下达到气液平衡后取顶空气体进样， 气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 氯化钠：分析纯。 4.2二嗯烷标准物质：分子式C.H.02，CAS号123-91-1，纯度>99%。 4.3二嗯烷标准储备溶液：准确称取100mg 嘎烷标准物质（4.2）（精确至0.1mg）于100ml.棕色 容量瓶中，用水定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的二嗯烷标准储备溶液（4.3），于4℃~6℃避 光保存。 4.4二嗯烷标准工作溶液：用水将二嗯烷标准储备溶液（4.3）逐级稀释得到浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、 1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的标准工作溶液。 5仪器及设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击离子源（EI）。 5.2J 顶空自动进样器。 5.3 顶空样品瓶：20mL。 5.4 分析天平：感量为0.1mg和1mg。 5.5 粉碎机。 1 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T4949—2017 6样品前处理和仪器分析 6.1试样处理 6.1.1液类样品 称取1g（精确至1mg）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加入1.0g氯化钠（4.1）.再加入2mL 水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。 6.1.2粉类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加入1.0g氯化钠（4.1），再加人 5mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。 6.1.3皂类样品 将皂类样品粉碎至小于2mm，其余步骤同6.1.2粉类样品。 6.2仪器分析方法 6.2.1顶空进样器条件 顶空进样器条件如下： a）平衡温度：80℃； b）定量环温度：150℃； c）传输线温度：200℃； d）定量环体积：1mL； e）平衡时间：50min； f）进样时间：1min。 6.2.2气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱质谱分析的普遍参数。采用下列操作条 件已被证明对测试是合适的。 a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b）色谱柱温度：初始温度40℃，保持4min，以20℃/min升温至200℃； c）进样口温度：250℃： d）色谱-质谱接口温度：250℃； e）离子源温度：230℃； f）载气：氨气，纯度≥99.999%； g）流速：1.0mL/min； h）进样方式：分流进样，分流比10：1； i）电离方式：EI； j）电离能量：70eV； k）扫描方式：选择离子扫描，特征离子及丰度比见表1。 表1 待测物质信息及特征选择离子 待测物名称 分子式 CAS号 特征选择离子及丰度比 二嗯烷 C,H,O6 123911 88"（100)、58（79)、43（31) 带“为定量离于。 2 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T 4949—2017 6.3标准曲线的绘制 称取1g不含有二赚烷的空白样品于20m.顶空样品瓶中，加人1.0g氯化钠（4.1），加入水（液 类样品加1mL，粉类及皂类样品加4mL），再加人1mL二嗯烷标准工作溶液（4.4），按浓度由低到 高进样测定，以定量离子色谱峰面积-二嗯烷含量作图，得到标准曲线。在气相色谱-质谱条件下 （6.2.2）二烷的保留时间为3.49min，标准物质色谱图参见附录图A.2。 6.4测定 按6.2的测定条件对待测样品进行测定，用外标法定量。 7 结果计算 以色谱峰的保留时间对物质进行定性，按式（1）计算洗涤用品中二嗯烷含量： Cm×1000 (1) m 式中： 样品中二嗯烷的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； W 标准曲线查得二嗯烷的含量，单位为毫克（mg）； C. 样品质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后一位。 8 测定低限 液类样品：二嗯烷的测定低限为0.1mg/kg。 皂类及粉类样品：二嗯烷的测定低限为0.2mg/kg。 8.2 9 精密度 液类样品在添加浓度0.1mg/kg ~20mg/kg范围内，相对标准偏差为2.0%~4.8%；粉类样品在添 加浓度0.2mg/kg~20mg/kg范围内，相对标准偏差为3.1%~5.5%；皂类样品在添加浓度0.2mg/kg~ 20mg/kg范围内，相对标准偏差为2.2%~6.1% 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 -2017 SN/T4949—2017 SN/T 4949- 附录A （资料性附录） 标准品质谱图与色谱图 标准品质谱图与色谱图见图A.1、图A.2。 100- 88 50 45 87 89 42 55. 69,.71 43 52 55 58 61 to 6T 79 82 85 91 97 100 (replib) 1,4-Dioxane 图A.1 二嗯烷标准质谱图 二嘎烷 4000 300 2000 100 10 6 8 12 T/min 图A.2 二嗯烷的选择离子色谱图（m/z88） 书号：1551/5·631 SN/T4949-2017 定价：14.00元 学兔兔www.bzfxw.com标准下载