ICS71.100.40 SN Y 43 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4950—2017 洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 高效液相色谱法 Determination of triclosan and triclocarban in detergents- High performance liquid chromatography 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T4950—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、福建省香产品质量检验中心。 本标准主要起草人：王志娟、吕庆、席广成、李海玉、王婉、郭项雨、白桦、张春玲。 S 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T4950—2017 洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于液类、粉类和皂类洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 用甲醇超声提取洗涤用品中的三氯生和三氯卡班，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法测 定。根据其保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1F 甲醇：色谱纯。 4.2 甲醇：分析纯。 4.3 三氯生标准物质：CAS号3380-34-5，纯度≥97.0%。 三氯卡班标准物质：CAS号101-20-2， 纯度≥99.0%。 4.4 4.5三氯生单标储备液：准确称取0.1g标准物质 （精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用甲 醇（4.1）定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备液。 4.6三氯卡班单标储备液：准确称取0.1g标准物质（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用 甲醇（4.1）定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备液。 4.7混标储备液：分别准确移取三氯生单标储备液（4.5）和三氯卡班单标储备液（4.6）1mL到10mL 棕色容量瓶，以甲醇（4.1）定容至刻度，配制成100mg/L的混标储备液。 4.8标准工作溶液：分别移取适量混标储备液（4.7），用甲醇（4.1）逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、 1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。 5.2分析天平：感量0.1mg。 1 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T4950—2017 5.3 3超声波清洗器。 5.4高速离心机，转速不低于4000r/min。 5.5有机系过滤膜：0.45μm。 6测定步骤 6.1试样处理 称取洗涤用品试样约0.5g（精确至0.1mg），置于50mL具塞锥形瓶中，加人15mL甲醇（4.2）， 在超声波清洗器中超声提取10min，将提取液移入25mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，混 匀。取部分溶液放人离心管中，以4000r/min速度离心10min，取离心后的上清液经滤膜（5.5）过 滤，所得滤液供液相色谱测定。 6.2测定 6.2.1色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的： a） 色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm（内径），5μm（粒径），或相当者。 b）流动相：流动相A为水， 流动相B为甲醇。 梯度洗脱：0min~10min， c） 77%B;10min~15min，77%~100%B;15min~20min，100%~77%B; 20min ~25 min,77%B。 （P 流速：1.0mL/min。 检测波长：281nm。 e) f) 柱温：30℃。 g） 进样量：5μL。 6.2.2标准工作曲线绘制 按色谱条件（6.2.1）对标准工作溶液（4.8）进行测定， 以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的 浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。在上述色谱条件下（6.2.1） 三氯卡班的保留时间约为8.5min， 三氯生的保留时间约为9.7min。 标准品色谱图参见图A.1。 6.2.3试样测定 按色谱条件（6.2.1）对试样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。若样液待测物浓度超过 线性范围，可取适量样液用甲醇（4.1）稀释后进行测定。 6.3 空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。 7结果计算 结果按式（1）计算： 2 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T 4950—2017 (c-Co)×V ×100×f .... (1) W= 1000m 式中： w 试样中三氯生和三氯卡班的质量分数，%； 试样溶液中三氯生和三氯卡班的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白试验中三氯生和三氯卡班的浓度，单位为克每升（mg/L）； V——试样定容体积，单位为升（L）； m一—试样的质量，单位为克（g）； f一稀释因子。 计算结果表示到小数点后两位。 8 测定低限 本方法对三氯生测定低限为0.0025%，对三氯卡班测定低限为0.0005%。 9 精密度 9.1 重复性限 在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的测试方法，对同一个样品进行相互独 立的测试，获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 9.2再现性限 在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同一个样品进行相互独 立的测试，获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的15%。 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 -2017 SN/T4950—2017 SN/T 4950- 附录 A （资料性附录） 标准品色谱图 标准品色谱图见图A.1。 mAU 8.501 TCC 10 8 + 6 9.763 TCS 4 2 0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min 图A.1 三氯生和三氯卡班的标准品色谱图 说明： TCC- 三氯卡班，8.5min。 TCS- 三氯生，9.7min。 书号：1551/5·632 SN/T_4950-2017 定价：14.00元 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 -2017 SN/T4950—2017 SN/T 4950- 附录 A （资料性附录） 标准品色谱图 标准品色谱图见图A.1。 mAU 8.501 TCC 10 8 + 6 9.763 TCS 4 2 0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min 图A.1 三氯生和三氯卡班的标准品色谱图 说明： TCC- 三氯卡班，8.5min。 TCS- 三氯生，9.7min。 书号：1551/5·632 SN/T_4950-2017 定价：14.00元 学兔兔www.bzfxw.com标准下载