ICS29.120.20 K14 备案号：47240—-2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8443.1—2014 代替JB/T8443.1-—1996 铜铬触头材料化学分析方法 第1部分：铬的测定 Test methods for chemical analysis of copp er-chromium electric contact material -Part 1:Determination of chromium content 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8443.1—2014 目 次 前言. 范围.. 2 方法原理。 3试剂... 4分析步骤. 4.. 试料... 4.2测定. 5分析结果计算. 精密度. 6 JB/T8443.1—2014 前言 JB/T8443《铜铬触头材料化学分析方法》分为以下两个部分： 第1部分：铬的测定； 第2部分：铜的测定。 本部分为JB/T8443的第1部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8443.1-1996《铜铬触头材料化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量》，与 JB/T8443.1-1996相比主要技术变化如下： 删除附录A，其内容在正文中表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院有限公司、浙江省冶金研究院有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、陕西斯瑞工业有限费任公司。 本部分主要起草人：刘跃平、陈京生、丁枢华、梁永和、田军花、王小军、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8443.1—1996。 I JB/T8443.1—2014 铜铬触头材料化学分析方法 第1部分：铬的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T8443的本部分规定了铜铬触头材料中铬含量的测定方法。 本部分适用于铜铬触头材料中铬含量的测定。测定质量分数范围：20.00%～55.00%。 2方法原理 试料用硫酸、磷酸混合酸溶解，在硝酸银存在下，过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定。 3试剂 3.1石 磷酸（p=1.70g/mL）。 3.2石 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸（1+1)。 3.4石 硝酸银溶液（25g/L）：加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 3.5 硫酸锰溶液（20g/L）。 3.6 过硫酸铵溶液（400g/L），现用现配。 3.7 氯化钠溶液（100g/L）。 温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.0025g铬。 3.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液（C［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]~0.1mol/L）的配制及标定： 配制：称取39.2g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95）中，混匀。加5g铝片（99.5%）。使用 时标定。 磷酸（见3.1），加水至体积约为200mL，混匀。冷却至室温。 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加4滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见3.10），继 续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。 每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量按公式（1）计算。 (1) Vi 式中： C每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）； I JB/T8443.1-2014 0.0025— -1.00mL铬标准溶液铬的质量，单位为克（g）； Vo一分取铬标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi—滴定3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mL）。 3.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（浓度为2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，置于150mL烧杯 中，加0.2g无水碳酸钠和2mL～3mL水溶液，用水稀释至100mL，混匀。 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试料，精确到0.0001g。 表1 试料量 g 铬质量分数范围% 20.00~30.00 1.0 >30.00~45.00 0.8 >45.00~55.00 0.5 4.2测定 4.2.1将试料（见4.1）置于250mL烧杯中，加45mL硫酸（见3.3）和10mL磷酸（见3.1），盖上 表皿。加热分试料，直至胃硫酸白烟，滴几滴硝酸（见3.2）破坏碳化物，继续加热至冒硫酸浓白烟， 驱尽氮氧化物，试料完全分解，取下冷却。 4.2.2用水洗表皿和杯壁，加水至体积约175mL，搅拌，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 4.2.3分取50.00mL试液于500mL锥形瓶中，加4.5mL磷酸（见3.1）、3滴硫酸锰溶液（见3.5）和 2mL硝酸银溶液（见3.4），加水至体积约200mL，加10mL过硫酸铵溶液（见3.6），混匀。加热煮沸 至试液呈红色，继续煮沸5min，使过量的过硫酸铵安全分解。 4.2.4加10mL氯化钠溶液（见3.7），煮沸至红色消失，并继续煮沸8min～10min，使氯化银沉淀凝 聚，试液澄清。用流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加4滴N-苯代 邻氨基苯甲酸溶液（见3.10），继续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。 5分析结果计算 铬的质量分数按公式（2）计算： CV,V4 WCr)= (2) mV, 式中： C-每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V4 一试料的质量，单位为克（g）。 2 JB/T8443.1—2014 6精密度 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测 试， 获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 铬质量分数范围 % 绝对差值% 20.00~30.00 0.25 0.30 >30.00~45.00 >45.00~55.00 0.35 3