ICS81.060.30 Q 32 JC 备案号：45221-2014 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2213—2014 介电陶瓷材料锆钛酸钡 锆、钛和钡 含量的测定 X射线荧光光谱法 Dielectric ceramic materials of barium zirconate titanate-Determination of thezirconium,titanium and barium content-X-rayfluorescence spectrometric method 2014-05-06发布 2014-10-01实施 JC/T2213—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：广东风华高新科技股份有限公司、中国科学院上海硅酸盐研究所、湖南省新化县 鑫星电子陶瓷有限责任公司。 本标准主要起草人：曹秀华、杜泽伟、梁智红、付振晓、宋永生、冯涛、曹培福。 本标准为首次发布。 JC/T2213—2014 介电陶瓷材料钛酸锁钅 锆、钛和锁含量的测定X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了利用X射线荧光光谱测试介电陶瓷材料锆钛酸锁中锆、钛和锁共3种元素含量方法的 术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、测定条件和测定步骤以及允许差。 本标准适用于介电陶瓷材料锆钛酸锁、钛酸锁及其中间体中锆、钛和钡元素含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 标准玻璃熔片calibratedglassdiscspecimen 用来建立或校准标准曲线的玻璃熔片，可由标准物质或配制标准样品熔融制备， 4原理 将粉末样品与熔剂（偏硼酸锂、四硼酸锂及二氧化硅）按一定比例充分混合，高温熔融，消除样品的 颗粒效应和矿物效应，并在设定的熔融条件下融铸成玻璃熔片，采用X射线荧光光谱仪测定待测元素特 征谱线的X射线荧光强度。 利用优级纯化学试剂制备标准玻璃熔片并绘制标准曲线，根据标准曲线确定锆、钛和锁的含量。 试剂和材料 5 5.1碳酸钡 优级纯或纯度≥99.9%。 5.2 2二氧化钛 优级纯或纯度≥99.9%。 5.3氧化锆 优级纯或纯度≥99.9%。 JC/T2213—2014 5.4 四硼酸锂 分析纯。 5.5偏硼酸锂 分析纯。 5.6二氧化硅 分析纯。 5.7溴化锂 分析纯。 5.8溴化锂脱模剂 称取50g溴化锂，精确到0.1g，用50mL纯水溶解，定容至1000mL，贮于棕色玻璃瓶中。 5.9标准玻璃熔片 将BaCO3、TiO2和ZrO2在105℃～110℃烘箱中干燥至少2h，然后放入干燥器冷却至室温。按照 附录B中的表B.1中上述各物质的用量精确称量BaCO3、TiO2和ZrO2约0.95g（精确到0.1mg)，其所 对应各元素的含量详见附录B中的表B.2。也可根据待测样品设计需要的浓度。 6仪器和设备 6.1X射线荧光光谱仪 波长色散X射线荧光光谱仪应符合JJG810的规定。 偏振型能量色散X射线荧光光谱仪，配备HOPG，Mo，Al2O3，以及Co二次靶，样品室具备氢气和 一般空气环境，SDD检测器分辨率不高于160eV。 6.2熔融炉 熔融炉加热温度不低于1300℃；可选用同等加热温度的自动熔样机。 6.3埚和铸模 埚和铸模应由不浸润的、不污染玻璃熔片、且能够耐受冷热冲击的材料制成，如铂-金等；要求 和铸模的大小应与所选用的高温熔融设备及设计熔片尺寸相匹配，铸模底部平整、内壁光滑且厚度 足以防止变形。 6.4电子天平 精度不低于0.1mg。 6.5 5干燥器 干燥器内部相对湿度≤60%。 7样品制备 2 JC/T2213—2014 7.1样品玻璃熔片的制备 样品经适当研磨后，过200目筛网。分别称取两份样品，每份约0.80g，精确到0.1mg。每份样品 中加入3.20g偏硼酸锂，2.00g四硼酸锂，0.40g二氧化硅。充分混匀后，加入1mL溴化锂脱膜剂。 将混合物倒入埚后充分混匀，将盛有混合料的置于熔融炉加热熔融，混合料在1200℃土50℃下 熔融成均匀透明的熔体，然后于埚或铸模中浇铸成型。 配料量可根据不同的仪器进行适当调整，但必须保证熔融样片中样品和熔剂的比例不变。 7.2玻璃熔片的检查和保存 检查制好的玻璃熔片是否存在肉眼可见的未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有任何影响检测结果 缺陷的玻璃熔片应该舍弃，重新制备合格的玻璃熔片。为了避免熔融好的样片吸水或受到污染，玻璃熔 片在冷却至室温前应贮于干燥器中保存。 8 测定条件和测定步骤 8.1仪器的准备和测定条件 按仪器厂家提供的说明书进行仪器运行前的准备， 将仪器状态设置成标准要求的最佳测定条件。本标准推荐仪器工作条件详见附录A。 8.2标准曲线的建立 标准曲线按以下方法建立： a) 按附录B中的表B.2提供的参考浓度或自行设计的浓度由低至高依次测定系列标准玻璃熔片， 每个元素至少应选择5个具有不同含量的标准玻璃熔片进行测试； b) 测定后根据各元素的谱线强度和含量绘制标准曲线。要求其线性回归曲线的相关系数（R）应大 于或等于0.999； c) 每次测试前用标准玻璃熔片校验标准曲线的有效性，当校验结果与标准值之差的绝对值大于 0.3%时，应先进行仪器的漂移校正，待仪器稳定后再次校验标准曲线，仍不合格者应重新建 立标准曲线： d）当待测样品中任一元素的含量超出标准曲线的范围时，应重新绘制标准曲线 8.3样品测定和结果 采用和标准玻璃熔片相同的条件测定样品玻璃熔片，获得各被测元素特征谱线的X射线荧光强度 根据标准曲线计算出样品中各元素的含量。 分别取两次独立测定结果的算术平均值作为样品中各元素的含量。结果以质量分数（%）表示，保留 三位小数。 9允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.50%。 当样品采用粉末压片时，其绝对差值可适当扩大至1%。 JC/T2213—2014 附录A （资料性附录） 波长色散X荧光光谱仪推荐工作条件和分析谱线 表A.1 波长色散X荧光光谱仪测定锆、钛、钡含量的推荐工作条件和分析谱线 准真器 元素 分析谱线 分光品体 滤波片 探测器 μm 锆 Zr Ka LiF220 Brass Scint 300 钛 Ti Ka LiF200 None Flow 300 锁 Ba Lp LiF200 None Flow 300 表A.2 偏振能量型X荧光光谱仪测定锆、 钛、 锁含量的推荐工作条件和分析谱线 测试电压 测试时间 元素 分析谱线 靶材 kv s Zr Ka 5 300 钛 Ti Ka HOPG或Co 3.5~4.5 300 Ba Lp fo'lv 5 300 JC/T2213—2014 附录B （资料性附录） 标准玻璃熔片中各氧化物的质量及标准曲线浓度参考数据 单位为克 表B.1 标准玻璃熔片中各物质的质量 BacO; O!L Zr02 0. 576 6 0. 328 0 0. 024 0 0. 607 4 0.288 0 0. 040 0 0.628 0 0.256 0 0. 056 0 0.658 9 0.216 0 0. 072 0 0. 679 5 0. 184 0 0. 088 0 0. 710 4 0. 104 0 0. 144 0 0. 731 0 0. 112 0 0. 120 0 % 标准曲线中各元素的百分含量 表B.2 Ba Ti Zr 50. 157 24. 575 2. 221 52. 844 3. 702 21.578 54.635 19. 181 5. 182 57.322 16. 184 6.663 59. 113 13. 786 8. 143 61.800 10. 789 9. 624 63.592 8.392 11. 105 5