ICS81.060.30 Q 32 JC 备案号：477512014 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2248—2014 羟基磷灰石类陶瓷 钾、镁、钠、锶、锌、 砷、镉、汞、铅、氟、氯的测定 Determination of potassium, magnesium, sodium, strontium, zinc, arsenic, cadmium, mercury,lead,fluorine and chlorine in hydroxyapatite ceramics 2015-04-01实施 2014~10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2248—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、赛默飞世尔科技有限公司上海实验室、湖南鑫星 电子陶瓷有限责任公司。 本标准主要起草人：屈海云、朱燕、陈奕春、林开利、邹慧君、叶明立、张婷婷、汪正、曹培福。 本标准为首次发布。 H JC/T2248—2014 羟基磷灰石类陶瓷 钾、镁、钠、锶、锌、 砷、镉、汞、铅、氟、氯的测定 1范围 本标准规定了羟基磷灰石类陶瓷中钾、镁、钠、锶、锌、砷、镉、汞、铅、氟、氯共11种元素的 测定方法。 本标准适用于羟基磷灰石、β-磷酸三钙以及由它们掺杂衍生的磷酸钙盐陶瓷和羟基磷灰石-磷酸三 钙复合材料等。测定范围见表1。 表111种元素的测定范围 质量分数 质屋分数 元载 元素 % % K 0. 05~5 As 0.0001~0.005 Mg 0. 05~5 PO 0.0001~0.005 0.0001~0.005 Na 0. 05~5 Hg Sr 0.05~5 Pb 0.0001~0.005 Zn 0. 05~5 F 0.05~5 - - CI 0. 01~1 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 JJF1159 四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JJG768 发射光谱仪检定规程 JJG823 离子色谱仪检定规程 3方法提要 试料用硝酸溶解后，分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)仪测定钾、镁、钠、锶、 锌的谱线强度，根据校准曲线确定各元素的含量；采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)仪测定砷、镉、 汞、铅的离子强度，根据校准曲线确定各元素的含量：试液中的氟离子和氯离子经离子色谱仪（IC）阴离 子交换柱分离后，用电导检测器进行检测，根据校准曲线确定氟和氯元素的含量。 4钾、镁、钠、锶、锌的测定 1 JC/T2248---2014 4.1试剂和材料 4.1.1实验用水 符合GB/T6682中二级水的要求。 4.1.2硝酸(p=1.42g/mL) 优级纯。 4.1.3硝酸(2+98) 取2㎡L硝酸（4.1.2)慢慢加入到98㎡L水中。 4.1.4钾、镁、钠、锶、锌标准储备液（1000μg/mL） 按GB/T602方法配制或直接购买有证标准溶液。 4.1.5钾、钠混合标准溶液（200μg/mL） 分别移取20.0mL钾、钠标准储备液（4.1.4）于100mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，混匀 贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠的浓度均为200μg/mL。 4.1.6镁、锶、锌混合标准溶液(200μg/mL) 分别移取20.0mL镁、锶、锌标准储备液（4.1.4)于100mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度 混匀，于塑料瓶中。此溶液镁、锶、锌的浓度均为200μg/mL。 4.1.7钾、钠标准工作曲线系列溶液 分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL钾、钠混合标准溶液（4.1.5）于四个100mL容量瓶中， 用硝酸(2+98)稀释至刻度，混匀。此系列溶液钾、钠的浓度均分别为0ug/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、 50. 0μg/mL。 4.1.8镁、锶、锌标准工作曲线系列溶液 分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL镁、锶、锌混合标准溶液（4.1.6）于四个100mL容量瓶 中，用硝酸(2十98)稀释至刻度，混匀。此系列溶液镁、锶、锌的浓度均分别为0μB/mL、10.0μB/mL、 20.0μg/mL、50.0μg/mL。 4. 2 2仪器和设备 4.2.1分析天平 精度不低于0.1㎡。 4.2.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪 按照JJG768的要求定期检定。 4.3试样制备 试样经适当研磨后，于105℃～110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。 操作过程中应防止试样污染。 2 JC/T2248—2014 4.4分析步骤 4.4.1试料 分别称取两份试样，每份约0.1g，精确到0.1mg。 4.4.2试料处理 将试料（4.4.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL硝酸（4.1.2)、2mL水，在可控温电热板上低温 加热至完全溶解。冷却后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净聚四氟乙烯烧杯，洗液并入容量瓶， 稀释至标线，摇匀待测。随同试料制备空白浴液。 4.4.3测定 按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件。按浓度由低至高依次测定标准工作曲线系列溶液 （4.1.7～4.1.8），绘制标准曲线，各元素标准工作曲线的线性相关系数应大于或等于0.999：相同条件 中各被测元素的浓度。推荐的仪器工作条件和各元素分析谱线波长见附录A。 5砷、镉、汞、铅的测定 5.1i 试剂和材料 5.1.1 实验用水 符合CB/T6682中一级水的要求，电阻率≥18.2M2·Cm。 5.1.2硝酸(p=1.42g/mL) MOS级。 5.1.3硝酸(2+98) 取2mL硝酸（5.1.2)慢慢加入到98mL水中。 5.1.4硝酸(20+80) 取20mL浓硝酸(5.1.2)慢慢加入到80㎡L水中。 5.1.5砷、镉、汞、铅标准储备液（1000μg/ml） 按GB/T602方法配制或直接购买有证标准溶液 5.1.6砷、镉、汞、铅标准溶液（10μg/mL) 分别移取1.0mL碑、镉、汞、铅标准储备液(5.1.5)于100mL容量瓶中，用硝酸(5.1.3)稀释至刻 度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、镉、汞、铅的浓度均为10μg/mL。 5.1.7碑、镉、汞、铅标准溶液（0.1μg/mL） 混匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、镉、汞、铅的浓度均为0.1儿g/mL。 3 JC/T2248—2014 6.4.1试料 分别称取两份试样，每份约0.1g，精确到0.1mg。 6.4.2试料处理 将试料（6.4.1）置于四氟乙烯烧杯中，加入1L硝酸（4.1.2)、2mL水，在可控温电热板上低温 加热至完全浴解。冷却后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净聚四氟乙烯烧杯，洗液并入容量瓶， 稀释至标线，摇匀待测。随同试料制备空白溶液。进样前试液需通过水性滤膜针头滤器（6.2.2)过滤。 6.4.3测定 按照实验要求和仪器情况，设暨仪器工作条件。按浓度由低至高依次测定标准工作曲线系列溶液 （6.1.8），绘制标准曲线，各元素标准工作曲线的线性相关系数应大于或等于0.995；相同条件下依次 测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的离子色谱峰，从标准工作曲线上得到空白溶液和试料溶液中各 被测元素的浓度。推荐的仪器工作条件和标准色谱图见附录C。 7结果计算 各被测元素的含量以质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算： (1) m 式中： C—通过校准曲线得到的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）： Cor——通过校准曲线得到的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)： V—试料溶液的体积，单位为毫升(nL)； m—试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6 JC/T2248—2014 附录A (资料性附录) ICP-OES推荐工作条件及各元景分析谱线波长 表 A. 1 ICP-OES测定羟基磷灰石类陶瓷中钾、镁、 钠、 锶、 锌的推荐工作条件 仪器参数 工作条件 观测方向 垂直 射频功率/kw 1. 2 雾化气流量/(L/min) 0. 8 辅助气流量/(L/min) 1. 5 冷却气流量/(L/min) 15 蜻动泵转速/rpm 15 观测高度/mm 13 积分时间/s 5 表A.2 各元景推荐分析谱线波长 分析元素 K Mg Na Sr Zn 分析波长/nm 766.496 285.213 589.592 460.733 202.548 7