ICS 29.050 CCS HNSDCHYXH Q 51 团体 标准 《废旧石墨提纯工艺技术规范》 Technical Specification for Purification of Waste Graphite 2025 - 06 - 16发布 2025 - 06- 30实施 湖南省电池行业协会 发布 T/HNSDCHYXH 001—2025 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南宸宇富基新能源科技有限公司提出。 本文件由湖南省电池行业协会归口。 本文件起草单位：湖南宸宇富基新能源科技有限公司、广西宸宇新材料有限公司、大理宸宇储能新 材料有限公司、韶山润泽新能源科技有限公司 、湖南新天力科技有限公司 、湖南兴晟新材料科技有限公 司、湖南金阳烯碳新材料股份有限公司、湖南省正源储能材料与器件研究所、 中南大学、 湘潭大学、长 沙理工大学 、长沙市先进电池材料及电池产业技术创新战略联盟、长沙市新材料检验检测产业技术创新 战略联盟 本文件主要起草人：周向阳、周成坤 、杨娟、 唐晶晶、陈松、郝江楠、 王原、周其杰 、周进辉 、赵 波、匡万兵、谭俊峰、邓军旺、刘建忠、李荐、杨亮、王利华、舒洪波、梁波、朱爱平、涂志佳 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 1 《废旧石墨提纯工艺技术规范》 1 范围 本文件规定了废旧石墨提纯工艺的工艺流程、技术参数、设备要求和质量要求。 本文件适用于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中产生的废旧石墨的提纯 工艺。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3521 -2023 《石墨化学分析方法》 GB 16297 -1996 《大气污染物综合排放标准》 GB 9078 -1996 《工业窑炉大气污染物排放标准》 GB 8978 -1996 《污水综合排放标准》 GB 12348 -2008 《工业企业厂界环境噪声排放标准》 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 废旧石墨 Waste Graphite 来源于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中的废旧石墨。 提纯 Purification 通过物理、化学或气热处理等方法去除废旧石墨中杂质的过程。 高纯度石墨 High -Purity Graphite 纯度 ≥99.9%（3N）的石墨产品。 4 技术要求 原材料要求 废旧石墨来源应明确，原材料中固定碳含量应不低于 85%。 工艺要求 废旧石墨提纯工艺应包括预处理、提纯和成品工序三个阶段。 质量要求 提纯后的石墨产品纯度应不低于 99.9%（3N），具体质量要求见第 6章。 5 工艺流程及技术参数 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 2 预处理 5.1.1 要求 通过特定的工艺步骤，使废旧石墨的过筛目数、水分、挥发分达到规定的技术参数，具体技术参数 参考 5.1.3。 5.1.2 工艺步骤 包括破碎、烘干、高温热解、过筛和永磁除铁等步骤的一种或多种组合，工艺流程见下图 1。 图1 预处理工艺流程图 具体步骤根据原料的种类和指标不同而有所差异： 若原料存在块状物，需经破碎处理，使其通过要求的筛网目数； 若原料水分超标，需采用烘干工艺进行脱水处理，使其水分含量达到技术参数要求； 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 3 若原料挥发分过高，需采用高温热解工艺，降低挥发分含量，使其符合技术参数要求； 若原料中含有杂质（磁性或其它杂质），需采用过筛和永磁除铁等工艺去除杂质。 5.1.3 技术参数 预处理后得到的物料技术参数见下表 1。 表 1 预处理后料技术参数 测试项目 技术参数 150目过筛通过率 ≥98% 水分 ≤1% 挥发分 ≤3% 提纯 5.2.1酸洗提纯 5.2.1.1 工艺步骤 按照一定比例配制复合酸。 将预处理后料与复合酸按照一定液固比进行制浆。 浆料搅拌均匀后，升温至设定温度，并保温一段时间后，进行酸洗反应。 酸洗结束后的浆料进行过滤，同时用纯水对滤饼进行水洗，至滤液 pH为6~8为止，最后经过干燥 得到酸洗的半成品。 根据预处理后料的属性，重复进行多次的酸洗、过滤和水洗，工艺流程见下图 2。 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 4 图2 酸洗提纯流程图 5.2.1.2 工艺参数 酸洗提纯的工艺参数见下表 2。 表2 酸洗提纯工艺参数 工艺 项目 工艺参数 配酸 类别 盐酸（浓度： 30%~38%）、硝酸（浓度： 60%~65%）、 氢氟酸（浓度： 50%~55%）一种或多种组合 用量 盐酸的量通常 ≤800kg/t，硝酸的量通常 ≤100kg/t，氢氟酸的 量通常 ≤100kg/t 制浆 液固比 (0.5~2) : 1 酸洗 温度 （70~80）℃ 时间 （6~14）h 水洗 滤液 pH 6~8 滤饼含水率 （15~30）% 干燥 温度 （200~300）℃ 时间 （0.5~1.0） h 5.2.1.3 纯化后的石墨 技术参数 酸洗提纯后半成品的 纯度 ≥99.9%（3N） 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 5 5.2.1.4 设备要求 酸洗反应设备为反应釜，材质为聚丙烯 等耐酸材料。 过滤和水洗设备为压滤机、离心机或二者的组合，其中滤袋目数应大于 1000目，滤袋材质为聚丙 烯纤维布 等耐酸材料。 真空干燥设备为闪蒸干燥设备、带式干燥设备或流化床干燥设备等。 酸洗提纯包含废酸处理设施，确保滤液处理达标后排放或通过蒸发结晶的方式处理。 5.2.2 高温提纯 5.2.2.1 工艺步骤 将预处理后料按要求装入高温炉中，通过填充保温料和电阻料、抽真空或通入保护气氛等方式，将 炉膛内部的氧含量降低至要求值，保证高温炉内环境。 升温至设定温度，保温一段时间后，冷却至室温，随后出炉，再将物料打散、过筛，得到高温提纯 的半成品，工艺流程见下图 3。 图3 高温提纯工艺流程图 5.2.2.2 工艺参数 高温提纯工艺参数如下表 3。 表3 高温提纯工艺参数 工艺 项目 工艺参数 高温提纯 高温炉内环境 填充保温料和电阻料、抽真空 或通入保护气氛等方式 氧含量 ≤50ppm 保温温度 （1500~3000 ）℃ 保温时间 （1~72） h 5.2.2.3 技术参数 高温提纯得到的半成品 纯度 ≥99.9 9%（4N）。 全国团体标准信息平台 T/HNSDCHYXH 001 —2025 6 5.2.2.4 设备要求 入炉设备为填充机，设备材质为 304不锈钢，内表面抛光，外表面喷砂处理。 出炉设备为自动抽料机配合物料存储仓，设备材质为 304不锈钢，内表面抛光，外表面喷砂处理。 高温提纯炉为 采用艾奇逊石墨化炉、内串式石墨化炉、真空石墨化炉或连续石墨化炉 等，其中与物 料直接接触的坩埚或箱板材质为石墨，要求纯度 ≥99.9%。 高温提纯包含尾气吸收和粉尘收集等环保处理设施。 5.2.3 气热提纯 5.2.3.1 工艺步骤 将预处理后料按要求装入气热提纯炉中，通入保护气体后，保证气热提纯炉内环境。 升温至设定温度， 再通入提纯气体并保温一段时间后， 冷却至室温， 随后出炉， 再将物料经过打散， 得到气热提纯的半成品，工艺流程图如下图 4。 图4 气热提纯工艺流程图 5.2.3.2 工艺参数 气热提纯的工艺参数如下表 4。 表4 气热提纯工艺参数 工艺 项目 工艺参数 气热提纯 提纯温度 如果是氯气、氟气等卤素气体，提纯温度为 800~3000℃ 如果是氟利昂，提纯温度为 （1500~3000 ） ℃ 如果是氯化氢，提纯温度为 （800~3000 ） ℃ 氧含量 ≤50 ppm 保温时间 （0.5~72）h 提纯气体 氯气、氟气、氟利昂、氯化氢等 保护气体 氮气、氩气等 全国团体标准信息平台