ICS 13.080.99 CCS B10 T/SSSC 中 国 土 壤 学 会 团 体 标 准 T/SSSC 016—2025 土壤环境微塑料监测技术规范 /标准—激光 显微拉曼光谱 /傅里叶变换红外光谱 -光学 显微镜法 Technical specifications/standards for monitoring microplastics in the soil environment - laser micro -Raman spectroscopy/Fourier transform infrared spectroscopy - optical microscopy method 2025 -06-16 发布 2025 -06-16 实施 中国土壤学会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利， 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件起草单位： 西北农林科技大学、 陕西师范大学、中国科学院南京土壤研究所 。 本文件主要起草人： 贾汉忠、王艳华、刘鹏、徐信琪、封紫贤、祝可成、李彦霈、叶茂、 王韶、李雪花、郭熙娣、 郭湘凝 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至 中国土壤学会标委会 。 本文件为首次发布。 本文件共三个部分： ——第1部分：总则； ——第2部分：显微拉曼成像光谱法 ； ——第3部分：傅里叶变换红外光谱 -光学显微镜法 。 第1部分是土壤微塑料测定的基础标准，主要技术内容有方法原理、试剂及配制、仪器 设备、样品采集与保存、样品的前处理、质量控制以及注意事项。 第2-3部分是两种不同仪器的特性部分，分别规定了特定的技术内容，与第 1部分共同 使用， 每部分仪器的技术内容包括方法原理、 仪器设备、 仪器工作参考条件、 样品分析测定、 结果计算、测定范围、精密度和回收率以及相应的附录格式。 本文件为全文推荐。 全国团体标准信息平台 土壤环境中微塑料监测技术规范 /标准 第一部分： 总则 1 范围 本标准规定了测定土壤中微塑料的方法 本标准适用于土壤中微塑料的测定，测定的粒径范围为 0.001 -5 mm。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 DB21/T 2751 海水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法 T/CAQI 367.1 -2024 地表水中微塑料的测定 第1部分：傅里叶变换显微红外光谱法 T/CAQI 367.2 -2024 地表水中微塑料的测定 第1部分：傅里叶变换红外光谱法 T/CSTM 00885 -2024 土壤中微塑料的测试 傅里叶变换显微红外光谱法 GH/T 1328 -2022 农田地膜源微塑料残留量的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微塑料 Microplastics 直径小于 5 mm的塑料颗粒或碎片。主要包括聚丙烯（ Polypropylene ，PP）、聚乙烯 （Polyethylene ，PE）、聚氯乙烯（ Polyvinyl Chloride ，PVC）、聚苯乙烯（ Polystyrene ，PS）、 聚酰胺（ Polyamides ，PA）、丙烯腈 -丁二烯 -苯乙烯（ Acrylonitrile -butadiene -styrene，ABS）、 聚对苯二甲酸乙二酯醇（ Polyethylene Terephthalate ，PET）、聚甲基丙烯酸甲酯 （Polymethyl Methacrylate ，PMMA）、聚氨酯（ Polyurethane ，PU）、聚四氟乙烯（ Polytetrafluoroethylene ， PTFE）等常见聚合物。 3.2 微塑料丰度 Microplastic abundance 单位土壤质量中含 有微塑料的数量。本标准中以每千克土壤中微塑料的个数表征。 3.3 微塑料的形貌 Morphology of microplastics 微塑料的形貌主要包括微塑料的颜色和形状。 颜色主要可分为红色、 黄色、 白色、 绿色、 蓝色、紫色、粉色、灰色、黑色、透明以及其它；形状可分为球形、薄膜、碎片、纤维状。 4 方法原理 本标准使用 激光显微拉曼光谱仪、 色散拉曼显微镜 、傅里叶变换红外光谱仪和光学显微 全国团体标准信息平台 镜对土壤中的微塑料进行测定。样品去除生物干扰后，目标物被抽滤至微孔滤膜上。首先使 用色散拉曼显微镜来检测提取的滤膜上的潜在目标物 ，并记录它们的形态特征。随后使用激 光显微拉曼光谱仪 、傅里叶变换红外光谱仪 对疑似目标物进行谱图采集与分析，将采集到的 目标物的光谱图与相应仪器的标准谱图对比，对疑似目标物进行定性分析。最后， 采用五点 法和Image J软件对微塑料的 数量进行统计计算，确定土壤中微塑料的丰度。 本标准适用于 检测 3.1中所述微塑料类型。 5 试剂 本标准所用试剂。除非特别标注，均使用 优级纯试剂，水为去离子水或等效纯水。 5.1 氯化钠（ NaCl），或氯化锌（ ZnCl 2）。 5.2 浓硝酸（ HNO 3）：质量分数约为 65%-68%。 5.3 过氧化氢（ H2O2）：浓度为 30%的过氧化氢。 5.4 饱和氯化钠溶液：称取 58.50 g氯化钠于 300 mL去离子水 中，用玻璃棒搅拌使其完 全溶解。 将烧杯中溶液用玻璃棒引流转移到 1000 mL 容量瓶中， 加 去离子水定容至刻度线。 6 仪器和设备 6.1 不锈钢铲。 6.2 不锈钢筛网，孔径为 5 mm。 6.3 烘箱。 6.4 牛皮纸袋。 6.5 真空抽滤装置：包括真空泵、抽滤瓶和抽滤器。 6.6 滤膜：孔径为 0.45 μ m的玻璃纤维 滤膜。 6.7 无齿不锈钢镊子。 6.8 玻璃培养皿。 6.9 烧杯和玻璃棒：烧杯体积分别为 250 mL和500 mL。 6.10 塑料洗瓶： 500 mL。 6.11 超声设备，频率 40-60 KHz。 6.12 铝箔纸。 6.13 磁力搅拌器。 6.14 天平。 7 样品采集与保存 7.1 采样 全国团体标准信息平台 由于土壤质地大多坚硬，通常采用不锈钢铲（ 6.1）进行采集。在采集土壤样品时，用不 锈钢铲轻轻铲除土壤表面较大的植物、 生物碎屑以及垃圾， 进行初筛分， 并用牛皮纸袋 （ 6.4） 封装，在牛皮纸袋（ 6.4）上标好采样时间及采样地点等信息，每个采样点收集土壤重量在 1 kg左右，以供后续实验所 用。 7.2 保存 样品采集后密封带回实验室，及时进行分析测定。若不能及时分析样品，应置于阴凉干 燥处保存。 8 样品的前处理 8.1 样品的筛分 将野外采集的土壤样品均匀铺在铝箔纸（ 6.12）上，挑去肉眼可见的树枝、石块等大颗 粒；使用 5 mm孔径的筛网（ 6.2）进行筛分，并将过筛的土样收集，未过筛的土壤颗粒进行 研磨，再次过筛，此步骤重复三到五次，将全部过筛的土样均匀铺在铝箔纸（ 6.12）上，在 不高于 60 ℃条件下烘干 24 h，取30 g处理后的样品放入烧杯中 。 8.2 样品的浮选 8.2.1 配制 200 m L的饱和氯化钠溶液（ 5.4）作为浮选液，倒入烧杯中 （6.9）； 8.2.2 使用磁力搅拌器（ 6.13）搅拌 30 min，超声 10 min ，曝气 5 min ，静置 24 h； 8.2.3 以玻璃棒（ 6.9）引流，将浮选液缓慢沿大烧杯（ 6.9）内壁倒入，避免液滴飞溅和 对原液造成扰动； 8.2.4 在倒入浮选液的过程中，密度较低的物质随着上层的浮选液流出，并转移至漏斗 内0.45 μ m孔径的滤膜 （6.6）上。（静置 12 h，并重复操作 3、4、5四次） 8.2.5 打开真空抽滤泵（ 6.5），对上层溶液进行抽滤，并用 超纯水清洗漏斗壁，继续抽 滤，洗去 浮选剂。 8.3 样品的消解 8.3.1 将滤膜（6.6）上浮选出的固体物质冲洗下来 ，并在 50 ℃、振荡频率 150 r/min 的 条件下，使用 30%过氧化氢（ 5.3）消解 3天； 8.3.2 消解完成后再次进行 8.2.5，用无齿不锈钢镊子（ 6.7）将水系滤膜（ 6.6）取下置于 培养皿（ 6.8）中，待测。 8.3.3 对于有机质含量较高的土壤，单个消解方法并不能完全将其去除，需要多个方法 协同使用 。利用 Fenton试剂替代 H2O2可以降低反应温度，有效缩短反应时间，能有效破坏 H2O2难以消解的有机成分和无机化合物。 全国团体标准信息平台 9 质量控制 9.1 每批样品应做全程序空白，每批次空白样品不少于 3个。如果测定结果表明全程序 有不可忽略的玷污，应查明污染源来源并进行消除。 9.2 应特别注意实验室污染对实验结果的影响，实验前使用酒精擦拭实验台，操作实验过程 中应全程穿着棉质实验服。