ICS75.160.01 D 21 NB 备案号：44915-2014 中华人民共和国能源行业标准 NB/T510112014 油页岩含油率的测定 格金法 Determination of oil content in oil shale Gray-king assay 2014-03-18发布 2014-08-01实施 国家能源局 发布 NB/T51011—2014 目 次 前言 II 范围 1 N 规范性引用文件 术语和定义 3 4 方法提要 5 试剂和材料 6 仪器设备 1 试验准备 8 试验步骤· 9 结果表述 10 精密度· 参考文献， NB/T 51011—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：东北煤田地质局沈阳测试研究中心、煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。 本标准主要起草人：洪军、赵炜、李本军、王静、刘晓芳、韩宇、王福龙、白向飞、连进京。 II NB/T51011—2014 油页岩含油率的测定 格金法 1范围 本标准规定了格金法测定油页岩含油率的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验准备、试验步 骤、结果表述及精密度等。 本标准适用于油页岩。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB474煤样的制备方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 油页岩含油率oilcontentofoilshale Tad 单位质量油页岩经低温干馏后所得油的百分率。 4方法提要 将一定量的油页岩试样装入干馏管中置于低温干馏炉内，在隔绝空气的条件下，以规定升温程序加热到 520℃，并保持一定时间，根据干馏所得油的质量，计算其含油率，同时也可测得总水分产率、半焦产率。 5试剂和材料 5.1 二甲苯：化学纯。 5.2丙酮：工业品 5.3石棉绒和石棉板：石棉绒需预先在800℃灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用，石棉板厚2mm左右。 6仪器设备 6.1低温干馏装置（见图1）：能控温在（520土10）℃，恒温区不小于200mm，升温速度能满足10℃/min。 干馅管 温场发生器 干馏管支架 温度传感器 导气管 锥形瓶 水箱 水箱支撑座 图1低温干馏装置 1 NB/T51011—2014 6.2干馏管（见图2)：由耐热玻璃或石英玻璃制成。 300 图2干馏管 6.3水分测定装置（见图3）。 6.3.1锥形瓶：容量为250mL，与水分测定管配套，带磨口。 6.3.2水分测定管：量管刻度范围为0mL～10mL，分度值为0.05mL，带 磨口。 6.3.3冷凝管：直管式，带磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。 6.3.4电炉：温度可调。 6.4天平：感量0.01g，称量范围0g~500g。 7试验准备 7.1油页岩按GB474缩分出200g粒度小于3mm的空气干燥试样，装入带 磨口塞的广口瓶中，待用。试样在制备中不宜过分粉碎。 7.2充分搅拌制备好的试样，称取（50士0.5）g，称准到0.01g。 7.3将清洁干燥的干馏管（见6.2）倾斜成不小于45°，并使支管保持向上 位置。通过漏斗将已称好的试样小心的倒入干馏管内，注意不要使试样进入 支管。如干馏管上部内壁沾有试样，可用软毛刷将其刷到干馏管下部。 7.4将装好试样的干馏管横放，用推杆先将石棉圆垫（直径等于干馏管内 径，在直径的1/61/4处剪“V”字形缺口，使缺口向上）缓缓推入干馏管 说明： 内，注意试样不得留在石棉圆垫以外。 冷凝管； 7.5握住干馏管两端，支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使试样铺展 水分测定管： 2 锥形瓶： 均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使试样表面平整。干馏管 3 电炉 上部内壁不得沾有试样。如敲击后石棉圆垫倾斜或缺口位置变化，需用推杆 4 轻轻推压复位。 图3水分测定装置 7.6干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的 耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm），称量，称准到0.01g。称量清洁干燥的锥形瓶（见6.3.1）， 称准到0.01g，然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15mm20mm。 7.7在干馏装置的水槽中放入适量温度低于10℃的冰水，使锥形瓶高度的2/3浸入冷却水中为止，并 保持恒定水位。 8试验步骤 8.1将干馏管插入炉内，使干馏管支管紧靠炉口，通电加热，加热速度按表1要求控制。加热到 520℃，恒温20min，停止加热。试验过程中，试样分解产生的油、水蒸气和气体经干馏管支管进入锥 形瓶，油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，气体则由导气管排出。 2 NB/T51011—2014 表1干馏管加热速度 温度 升温速度 ℃ C/min 室温～300 15 300~520 10 8.2取下干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管上的冷凝物尽量流入锥形瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮 塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置至室温后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量 与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量（ma）。 8.3干馏管（包括橡皮塞及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.01g）。然后取下橡皮塞，用蘸 有丙酮的棉花将干馏管内外的油擦洗掉，放置3min～5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量 （称准到0.01g），此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾油的质量（md）。 8.4经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差，即为半焦的总质量（mc）。 8.5向已称过质量的干馏冷凝物的锥形瓶中加入100mL二甲苯或甲苯。 8.6将该锥形瓶和与之配套的干燥水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝管相 连，冷凝管上端应用棉花或其他物料塞住。水分测定装置如图3所示。 8.7加热并控制蒸馏速度，使从冷凝管下端滴下的液滴数为每秒2滴～4滴，当水分测定管中的水分 不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。蒸馏将结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝管 内壁的水滴全部带入水分测定管中。 8.8锥形瓶冷却后，取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管壁上，可用细的金属 （或玻璃）棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积测定值（读准到0.01mL），即为干 馏总水分的质量（mb）（以室温下水的密度为1g/cm3计算）。 8.9全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗 干净，用干燥箱烘干备用。 9结果表述 9.1结果计算 各干馏产物的空气干燥基产率按式（1）～式（3）计算。 油页岩含油率 (1) m 干馏总水分产率 (2) m 半焦产率 (3) m 式中： 空气干燥油页岩样质量，g； m- 干馏冷凝物质量，g； ma 干馏总水分质量，g; mb me——半焦总质量，g; 3 NB/T 51011—2014 ma一—干馏管及支管内所沾页岩油的质量，g; Tad——油页岩含油率，%; Wad 一干馏总水分产率，%； CRad- 一半焦产率，%。 9.2 结果报告 油页岩含油率、干馏总水分产率和半焦产率测定结果计算到小数点后两位，以符合精密度要求的 重复测定的平均值修约到小数点后一位报出。 10精密度 10.1重复性限 油页岩含油率测试重复性限应符合表2中规定。 表2 2油页岩含油率测试重复性限 测定结果 含油率Tad 含油率重复性限 水分重复性限 半焦重复性限 % % % % Tad<5 0.4 5≤Tad≤10 0.6 0.4 1.0 Tad>10 1.2 10.2 2再现性临界差 油页岩含油率测试再现性临界差应符合表3中规定。 表3油页岩含油率测试再现性临界差 测定结果 含油率Tad 含油率再现性临界差 水分再现性临界差 半焦再现性临界差 % % % % Tad<5 0.8 5≤Ta≤10 1.2. 0.8 1.5 Tad>10 2.0