ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T612.32013 钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 3: Determination of boron,cobalt,aluminum,copper,chromium,nickel, manganese,titanium,calcium,magnesiumcontents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-09-01实施 2013-04-25发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T612.3—2013 前言 XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下3个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为XB/T612的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、钢研纳克检测技术有限公司、国家钨与稀土产品质量监督 检验中心。 本部分主要起草人：姚南红、温斌、祁生平、于勇海、李玉梅、周伟、王义惠、宋晓春、吴希、刘道斌。 1 XB/T612.3—2013 钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定方法。 本部分适用于钕铁硼废料中硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围/% B、Al,Cu,Cr、Ni,Mn、Ti,Ca,Mg 0.010~2,00 0.010~5.00 2方法原理 试样经王水分解，在王水介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3试剂和材料 3.13 盐酸羟胺：优级纯。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5硫酸（5十95)。 3.6钻标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钻[w(Co)≥99.99%]于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.4)，低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10mg钻。 3.7硼标准贮存溶液：准确称取5.7200g硼酸（H，BO3，光谱纯），置于200mL塑料烧杯中，加人30mL 水，溶解至清亮，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg硼。 3.8铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝箔[w(A1)≥99.99%](预先用稀盐酸浸泡，经无水乙 醇清洗，用红外灯烘干），置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），滴加2mL硝酸（3.4），低温加热溶 解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铝。 3.9铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.4)，低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10mg铜。 3.10铬标准贮存溶液：准确称取2.8290g重铬酸钾[w(K,Cr2O,)≥99.99%J(预先经110℃烘干1h)， 1 XB/T612.3—2013 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铬。 3.11镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍粉[w(Ni)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸(3.4)，低温加热溶解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10mg镍。 于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），再加少量盐酸羟胺（3.1)低温加热溶解至清亮，冷却后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锰。 3.13钙标准贮存溶液：准确称取2.4980g无水碳酸钙（光谱纯）（预先经110℃烘干1h)，置于200mL烧 杯中，滴加20mL盐酸（3.3)溶解至清亮，煮沸以除尽二氧化碳，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钙。 3.14镁标准贮存溶液：准确称取1.6580g氧化镁（光谱纯）（预先经800℃灼烧1h至恒重），置于 200mL烧杯中，加入10mL水，加20mL盐酸（3.3），低温加热溶解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10mg镁。 3.15钛标准溶液I：准确称取0.1669g氧化钛[w(Ti)≥99.99%](预先经600℃灼烧1h至恒重)，置于 30mL铂金埚中，加人4g焦硫酸钾在650℃～700℃熔融10min（中间摇一次），取下冷却，用硫酸溶液 (3.5)浸取，冷却后移人100mL容量瓶中，用硫酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.16钛标准溶液Ⅱ：移取10mL钛标准溶液I（3.15)于100mL容量瓶中，加人10mL硫酸（3.5）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。 3.17钛标准溶液Ⅲ：移取10mL钛标准溶液Ⅱ（3.16）于100mL容量瓶中，加人10mL硫酸（3.5）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。 3.18错基体溶液：准确称取1.2082g经950℃灼烧1h的氧化错[w(PrgO1/REO)99.99%］，置于 100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3)，低温加热溶解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含10mg错。再将此溶液用10mL盐酸(3.3)稀释成1mL含1mg错。 3.19镐基体溶液：准确称取1.1477g经950℃灼烧1h的氧化镐[w(Dy2Os/RE0)≥99.99%]，置于 至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镐。再将此溶液用10mL盐酸（3.3)稀释成1mL含1mg镐。 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钕。 3.21铁基体溶液：称取2.8594g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe20s)≥99.99%]，置于 至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。 3.22混合标准溶液I：分别移取10mL钻标准贮存溶液（3.6)和其他标准贮存溶液（3.7～3.14)各 5mL于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg钻和 硼、铝、铜、铬、镍、锰、钙、镁各1mg。 (3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钻和硼、铝、铜、铬、镍、锰、钙、镁各100μg。 3.24混合标准溶液Ⅲ：移取10mL混合标准溶液Ⅱ（3.23）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg钻和硼、铝、铜、铬、镍、锰、钙、镁各10μg。 3.25氩气[纯度≥99.99%]。 2 XB/T612.3—2013 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.1 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 5.1炉渣料、块片料：经破碎研磨、混匀后立即称量。 5.2干燥粉料：直接称样。 5.3油泥料、潮湿粉料：称取30g左右试样于100mL瓷蒸发皿中，加热至干燥，烧尽试料表面油分及 水分，冷却，立即研磨均匀。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3)及10mL硝酸（3.4)，加热溶解至清 亮，放置冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取5.00mL试液（6.4.1)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 6.5标准系列溶液的配制 根据表2的计算量分别移取钛标准溶液I（3.15)、钛标准溶液Ⅱ（3.16)、钛标准溶液Ⅲ（3.17)、混 合标准溶液I（3.22）、混合标准溶液Ⅱ（3.23）、混合标准溶液Ⅲ（3.24）、错、钕、镐、铁各基体溶液 （3.18~3.21）于5个200mL容量瓶中，加人盐酸（3.3)9mL及硝酸（3.4)3mL，用水稀释至刻度，混 匀。各元素浓度见表2。 表 2 各元素浓度/（μg/mL)） 标号 Ti Ca Fe B Al Cu Cr Ni Mn Mg Pr PN Dy 0.050 0. 050 0.050 0.050 10 0.050 0.050 0.050 100 10 880 1# 0. 05 0. 1 0.050 2 # 1 1 1 1 20 200 20 749 1 2 1 1 1 5 5 50 300 50 545 3 # 5 10 5 5 5 5 5 5 435 10 10 10 10 10