ICS 73.080 H 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.7—2014 代替YB/T190.7—2001 连铸保护渣 总碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法 Continuous castingmoldpowderThedetermination of total carbon content The gas volumetric method after combustion and the infrared absorption method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 190.72014 前言 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 —第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法 —第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱 法 一第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.7—2001《连铸保护渣化学分析方法燃烧气体容量法和红外线吸收法测定 碳含量》。 本部分与YB/T190.7一2001相比，主要技术变化如下： 对标准名称进行了修改； -增加分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上的蒸 馏水或其纯度相当的水”； 将原格式“第一篇燃烧气体容量法”修改为“3燃烧气体容量法”； 一将原格式“第二篇红外线吸收法”修改为“4红外线吸收法”； 将最终结果的计算内容按要求做了补充。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：乌静、曹吉祥、刘爱坤、仇金辉、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T190.7——2001。 YB/T190.7—2014 连铸保护渣总碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了燃烧气体容量法和红外线吸收法测定连铸保护渣中总碳的含量。 本部分适用于连铸保护渣中总碳含量的测定。燃烧气体容量法，测定范围（质量分数）：0.50%～ 10.00%；红外线吸收法，测定范围（质量分数）：0.50%~30.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的 版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/T223.69一2008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3燃烧气体容量法 3.1原理 试料与助熔剂在高温（1200℃1350℃）管式炉中加热通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去二 氧化硫后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余 气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，由此计算碳含量。 3.2试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上的蒸馏水或其 纯度相当的水。 3.2.1氧气，纯度不低于99.5%（质量分数）。 3.2.2助熔剂，锡粒（或锡片）和纯铁助熔剂。 助熔剂的含碳量一般不超过0.005%（质量分数），使用前应做选定助熔剂空白试验，并从试样的测 量值中扣除。 3.2.3活性二氧化锰，粒状。 3.2.4高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。 定的浅红色 3.3仪器与设备 3.3.1氧气表及氧气净化装置一套，包括缓冲瓶、洗气瓶和干燥塔。 3.3.2燃烧气体容量法测定碳装置（气体体积测量仪）。 3.3.3管式炉，附热电偶与温度自动控制器。 1 YB/T 190.72014 3.3.4瓷管，长600mm，内径23mm，使用前在1200℃管式炉中分段通氧灼烧5min~10min。 3.3.5瓷舟，长88mm或97mm。使用前在1200℃管式炉中通氧灼烧2min~4min，也可于1000℃高温 炉中灼烧1h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。 3.3.6除硫管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉 3.3.7长钩，用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。 3.4制样 3.4.1按GB/T2007.2的规定制试样。 3.4.2试样应全部通过0.097mm筛孔。 3.4.3试样分析前应在105℃～110℃的烘箱干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料量 根据试料含碳量，按表1称取试料，精确至0.0002g。 表1试料量 碳含量（质量分数）/% 称样量/g 0.50~1.00 1. 00 0.50 >1.00~1.50 >1.50~3.00 0. 30 >3.00~5.00 0. 20 0. 10 >5.00~10.00 3.5.2接通管式炉电源，升温，至1200℃。 3.5.3通人氧气检查整个装置的管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换 水准瓶内的溶液、玻璃棉、除硫剂和氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样以二氧化碳饱和后方能开 始操作。 3.5.4空白试验 随同试料做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。 3.5.5选择适当的标准样品按3.5.6的步骤测定，以检查仪器装置，达到分析要求后才能开始试样分析。 3.5.6测定 3.5.6.1称取试料(3.5.1)置于瓷舟中(3.3.5)，加适当的锡粒纯铁助熔剂(3.2.2)均匀覆盖于试料上。 内，用长钩（3.3.7)推至瓷管加热区中部，立即塞紧管塞，预热2min。按照定碳仪操作规程操作，记录读 数（体积或含量），并从记录的读数中扣除空白值。 3.5.6.3启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。 3.6结果的计算 3.6.1当标尺读数是体积(mL)时，以质量分数表示的碳含量由式(1)计算： m 式中： A- 温度16℃、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量（g），用硫酸封闭溶液作封闭 时，A值为0.0005000g；用NaCl封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g； V- 吸收前后气体的体积差，即二氧化碳的体积，单位为毫升（mL）； 温度、气压补正系数，见GB/T223.69一2008的附录A和附录B； 试料量，单位为克（g）。 m 2 YB/T190.7—2014 3.6.2采用水银气压计时，气压值按式(2)校正： p=p([email protected]) (2) 式中： 校正后的气压值，单位为千帕(kPa)； p' 水银气压计测得的气压值，单位为千帕(kPa)； 水银气压计所在处的温度，单位为摄氏度（℃）； @一水银气压计所在处的纬度； H一一水银气压计所在处的海拔高度，单位为米（m）。 3.6.3当标尺的刻度是碳含量L例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳含量为1.250%（质量分数m/m）， 有的把30mL体积刻成碳含量为1.500%（质量分数m/m）)时，以质量分数表示的碳含量由式（3)计算： (3) m 式中： A- 温度16℃、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量（g），用硫酸封闭溶液作封闭 时，A值为0.0005000g；用NaCl封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g； 温度、气压补正系数，见GB/T223.69—2008的附录A和附录B； 试样量，单位为克（g）； m 标尺读数（碳含量），换算成二氧化碳气体体积（mL）的系数（即25/1.250或30/1.500）。 3.6.4最终结果的计算 同一试样两次独立分析结果差的绝对值如不大于表2所列允许差，则取其算术平均值作为分析结 果。如果同一试样两次独立分析结果差的绝对值大于表2所列允许差，则按附录A的规定追加测量次 数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数。 3.7允许差 允许差见表2。 表2允许差（质量分数） % 碳含量 允许差 0.50~1.00 0. 05 >1.00~2.00 0.08 >2.00~5.00 0. 15 >5.00~10.00 0. 25 4红外线