ICS 73.060.10 YS D 31 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.3--2015 铜磁铁矿化学分析方法 第3部分：铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of copper magnetite-- Part 3 : Determination of copper and iron contents- Sodium hyposulfite titration 2015-10-01实施 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1047.3—2015 前言 YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法； 一第5部分：磷量的测定滴定法； 一第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波 长色散X射线荧光光谱法； 一第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：二氧化硅量的测定重量法； 第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检 疫局。 本部分参加起草单位：东营方圆有色金属有限公司、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、中 华人民共和国连云港出人境检验检疫局、白银有色集团股份公司。 本部分起草人：王艳君、蒋晓光、窦怀智、王彩云、丁菊香、吴默泉、李敏、石慧、万双、秦立俊、张萍萍、 李先和、王冬珍、林友彬。 I YS/T1047.3—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第3部分：铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1范围 YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量和铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定。铜量测定范围（质量分数）为0.10%～2.50%； 铁量测定范围（质量分数）为38.00%~62.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3方法提要 试样经盐酸和硝酸分解、氢氟酸挥硅后，加人乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子，调节溶液的pH值在 3.04.0之间，采用碘量法先滴定铜；在滴定铜后的溶液中，加入过量的三氯化铝溶液，以释放被掩蔽的 铁离子，用盐酸调节溶液的pH值在1.22.2之间，用碘量法滴定铁。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 三氧化二铁：基准试剂。 4.2 碘化钾。 4.3 无水碳酸钠。 4.4石 碳酸氢钠。 4.5 盐酸(p=1.19g/mL）。 4.6 盐酸（1十1）。 4.7 硝酸(p=1.42g/mL)。 1 YS/T 1047.3—2015 4.8氢氟酸(p=1.15g/mL）。 4.9 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.10 硫酸溶液（1十5）。 4.11乙酸铵饱和溶液。 4.12氟化氢铵饱和溶液。 释至1000mL，混匀。 4.14淀粉溶液（5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，在不断搅拌 下，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。用时配制。 4.15铜标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL高形烧杯中，加人5mL水， 20mL硝酸（4.7），煮沸排出氮化物，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.16铁标准溶液（5mg/mL）：称取7.1428g三氧化二铁（4.1）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人 30mL盐酸（4.5），在低于沸点温度下加热至全部溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 4.17硫代硫钠标准滴定溶液A（约0.01mol/L) 4.17.1配制：称取2.6g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20)，溶于新煮沸并冷却的水中，加人0.2g无水碳 酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周 后标定。 4.17.2标定：移取20.00mL铜标准溶液（4.15）于300mL烧杯中，加少量水，按7.4.2中滴定铜的步骤 进行操作，硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度Tcu按式(1)计算： _20×p1 (1) V1 式中： Tcu—有 硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17)对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL） V，-—滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.17)的体积，单位为毫升（mL)； 20一移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.18硫代硫酸钠标准滴定溶液B（约0.1mol/L) 4.18.1配制：称取26g硫代硫酸钠（NazS.0O3·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的水中，加人0.2g无水碳 酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周 启后标定。 4.18.2标定：移取30.00mL铁标准溶液（4.16）于300mL烧杯中，加人50mL水、2g~3g碘化钾（4.2）、 0.1g碳酸氢钠（4.4）、加人约2mL盐酸（4.5）使溶液的pH值至1.2~2.2，充分震荡，放置5min。用硫 代硫酸钠标准滴定溶液（4.18）滴定至蓝色恰好消失为终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液对铁的滴定度 Tpe按式(2)计算： ***(2) V2 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18)对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； TPe 铁标准溶液（4.16）的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V，一—滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液(4.18)的体积，单位为毫升（mL)； 2 YS/T1047.3—2015 30一移取铁标准溶液（4.16)的体积，单位为毫升（mL）。 5仪器 5.1聚四氟乙烯烧杯：容量150mL。 5.2称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 5.3滴定管：A级，符合GB/T12805规定。 5.4单标准线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。 5.5单标线吸量管：A级，符合GB/T12808规定。 6试样 6.1试样 按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160μm，称量前充分混匀。 6.2吸湿水量的测定 在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定试样的吸湿水含量。 7分析步骤 7.1试料 使用称量勺(5.2），称取0.3g试样（6.1），精确至0.0001g。 7.2 测定次数 按附录A至少独立进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 7.4.1.1将试料（7.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯（5.1)中，用水润湿，加人30mL盐酸（4.5）、10mL 硫酸（4.9），于210℃～230℃的电热板上加热至硫酸白烟冒尽（如仍有黑色残渣，需再次挥硅，否则可 能导致测定结果偏低）。用水吹洗表Ⅲ皿及杯壁，用水稀释至30mL，加热至盐类溶解。 7.4.1.2将溶液全部转移至400mL玻璃烧杯中，浓缩至约30mL，冷却至室温。 7.4.2滴定 7.4.2.1向溶液中滴加乙酸铵饱和溶液（4.11)至红色不再加深并过量3mL～5mL，然后滴加氟化氢铵 饱和溶液（4.12）至红色消失并过量1mL，摇匀，用氟化氢铵饱和溶液（4.12）和乙酸铵饱和溶液（4.11）调 节溶液的pH值至3.0~4.0，摇匀，加入2g碘化钾（4.2)，摇匀，迅速滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17） 至淡黄色，然后加入2mL淀粉溶液（4.14），继续滴定至蓝色恰好消失为终点。计算铜量。 3