ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T980—2014 高纯三氧化二镓杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of impurities of high purity gallium oxide- Inductively coupled plasma-mass spectrmetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 980—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：峨嵋半导体材料研究所、南京中储科技股份有限公司、广东先导稀材股份有限 公司。 本标准主要起草人：刘爱华、孙平、种娜、郑孝桃、杨海燕、朱赞芳、陈、刘心君。 YS/T980—2014 高纯三氧化二镓杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了高纯三氧化二镓中杂质元素含量的测定方法。 本标准适用于高纯三氧化二镓中钠、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、钴、铜、锌、锡、铅、铟含量的测定。 各元素测定范围为（1×10-6）%~（4×10-5）%。 2方法提要 试料经混酸溶解，制备成待测溶液后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)进行测定，获得待测元 素质量数信号。以杂质元素质量数的信号强度为纵坐标，杂质元素浓度为横坐标绘制标准加入法工作 曲线，进而计算所测样品中待测元素的质量分数。推荐采用附录A所列测量元素的同位素质量数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中所使用的水均为去离子水，电阻率≥18.0Mα/cm。 3.1硝酸，总杂质含量≤1ng/mL，质量分数为70%。 3.2盐酸，总杂质含量≤10ng/mL，质量分数为65%。 3.3标准贮存溶液 3.3.1混合标准贮存溶液：由含待测元素组成的混合标准溶液（规格：GSB04-1767一2004），浓度 为1000μg/mL。 溶液。 3.3.3钒标准溶液（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供（规格：GF5311），介质为2%硝酸 溶液。 3.3.4锡标准溶液（1000μg/mL)由国家标准物质研究中心提供（规格：GSB04-1753一2004），介质为 3%盐酸溶液。 3.4混合标准溶液的配置：分别移取0.01mL的混合标准贮存溶液（3.3.1）、钛标准溶液（3.3.2）、钒标 准溶液（3.3.3）、锡标准溶液（3.3.4)于100mL的容量瓶，稀释至刻度，此时混合标准溶液各待测杂质元 素的浓度为0.1μg/mL。 3.5氩气：纯度>99.999%。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：经过优化仪器工作条件，得出仪器工作参数，参见附录B。 5分析步骤 5.1试料 称取0.1g试料（精确至0.1mg)于50mL中。 YS/T980—2014 5.2测定次数 平行进行两次测定，取其平均值。 5.3样品的消解 将试料(5.1)置于干燥的埚中，依次加人1.0mL去离子水、1.0mL硝酸、1.0mL盐酸混匀后置于 110℃的电热板上加热消解，待反应完全以后取下冷却，将溶液转移至50mL的容量瓶，用水定容， 混匀待测。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1按5.3步骤称取高纯三氧化二镓样品制备6等份校准溶液，分别加入0μL、25μL、50μL、 100μL、200μL、400uL混合标准溶液（3.4），使得校准溶液加标浓度分别为0ng/mL、0.05ng/mL、 0.10ng/mL、0.20ng/mL.0.40ng/mL.0.80ng/mL。 5.4.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集，以校准溶液对应的信号强度 为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准加入法校准曲线，要求相关系数r>0.998，使用该校准曲线对样品 溶液进行检测标定，按样品称量实际质量和溶液实际质量带人仪器软件计算后，得到样品被测杂质元素 含量。 5.5空白溶液的配制 在中依次加入1.0mL去离子水、1.0mL硝酸、1.0mL盐酸混匀后置于110℃的电热板上与 样品溶液同步加热消解，待消解完全以后取下埚冷却，将溶液转移至50mL的容量瓶，用水定容，混 匀待测。 5.6空白标准曲线的绘制 合标准落液（3.4），使得校准溶液加标浓度分别为0ng/mL、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、 0.40 ng/mL、0.80ng/mL。 5.6.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集，以校准溶液对应的信号强度 为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准加人法校准曲线，要求相关系数r>0.998，使用该校准曲线对空白 溶液进行检测标定，按样品称量实际质量和溶液实际质量带入仪器软件计算后，得到空白被测杂质元素 含量。 6测试结果的计算 (p2-p)×V×10-9 Wx= ×100% (1 ) mo 式中： P1—自工作曲线上查得空白试料溶液的各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m。i 试料的质量，单位为克（g）。 2 YS/T980—2014 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r；超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内 插法求得。 表 1 质量分数wx 质量分数wx 重复性限r 重复性限r 元素 元紫 % % % % 0.01×10-1~0.05×10-1 0.02X10-1 0.01×10-1~0.05×10- 0.02X10-4 钠 >0.05×10-4~0.10×10-4 0.03×10-4 铅 >0.05×10~4~0.10×10-4 0.03×10-4 >0.10×10-4~0.40×10-4 0.05×10-4 >0.10×10-*~0.40×10-4 0.05×10-4 0.01×10-~0.05×10*4 0.02×10-1 0.01×10-1~0.05×10-4 0.02×10-4 镁 >0.05×104~0,10×10-1 0.03×10~1 钛 >0.05×10-1~0.10×10-1 0.03×10-4 >0.10×10-4~0.40×10-1 0.05×10-1 >0.10×10-1~0.40×10-4 0.05×10-4 0.01×10-~0.05×10 0.02×10-4 0.01×10-1~0.05×10-1 0.02X10-4 >0.05×10-*~0.10×10~1 0.03×10-4 锡 >0.05×10-4~0.10×10-4 0.03×10-* 钙 >0.10×10-*~0.40×10-* >0.10×10-~0.40×10-4 0.05×10-4 0.05×10-4 0.01×10-1~0.05×10-4 0.02×10-1 0.01×10-1~0.05×10-4 0.02×10-4 0.03X10-4 铁 >0.05×10-10.10×10-4 0.03×104 铬 >0.05×10-4~0.10×10-4 >0.10×10 -1~0.40×10-4 0.05×10=1 >0.10×10-4~0.40×10-1 0.05×10-4 0.01×10-*~0.05×10-4 0.02×10-4 0.01×10-~0.05×10-4 0.02X10-4 >0.05×10-*~0.10×10-4 0.03×10* 钻 >0.05×10-*~0.10×10-4 0.03X10-4 锰 0.05X10-4 >0.10×10-4~0.40×10-4 0.05×104 >0.10×10-4~0.40×10 0.02×10 0.01×10-4~0.05×10-4 0.02×10-4 0.01×10-1~0.05×10-4 1 >0.05×10-*~0.10×10- >0.05×10-4~0.10×10-4 0.03×10-4 钢 0.03X104 镍 >0.10×10*~0.40×10-* 0.05×10-4 >0.10×10-*~0.40×10-4 0.05×10-4 0.01×10-4~0.05×10-4 0.02×10-4 0.01×10-*~0.05×10-* 0.02×10-4 铜 >0.05×10-4~0.10×10-4 0.03×10-1 钒 >0.05×10-*~0.10×10-4 0.03X10-4 >0.10×10-*~0.40×10-4 0.05×10-4 >0.10×10-*~0.40×10-4 0.05×10-1 0.01×10-^~0.05×10-4 0.03×10-4 锌 >0.05×10-*~0.10×10- 0.04×10-4 >0.10×10-4~0.40×10-4 0.06X10-4 注：重复性限为2.8XS.，S，为重复性标准差。 3 YS/T980-—2014 测试报告 9 测试报告应包括下列内容： a) 试样； b) 本标准编号； c) 测试结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期及测试者。 5