ICS 71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：30245-2011 中华人民共和国轻工行业标 QB/T 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸钠 Sodium fatty acid methylester sulfonate 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 4081-2010 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：浙江赞宇科技股份有限公司、广州市浪奇实业股份有限公司、中国日用化学工业 研究院、邹平福海集团（有限）公司。 本标准主要起草人：方银军、陈文、黄亚茹、李晓辉、王志刚、葛赞、陈冠群、周云、王侃。 本标准首次发布。 QB/T4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸钠 1范围 本标准规定了脂肪酸甲酯磺酸钠（简称MES）的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于由碳链C12至C18的单一碳链或混合碳链脂肪酸甲酯经三氧化硫磺化、再酯化、脱色、 中和等工艺生产的MES。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5173-1995 洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法（ISO2271:1989，MOD） GB/T55342008 8动植物油脂皂化值的测定（ISO3657:1988，IDT） GB/T63652006表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法（ISO4314:1977，MOD） GB/T6368-2008 8表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（ISO4316:1977，IDT） GB/T9104-2008 8工业硬脂酸试验方法 GB/T11989-2008 阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定 3定义、组成及结构简式、分类 3.1定义 下列定义适用于本标准 3. 1.1 二钠盐disodiumsalts 脂肪酸磺酸二钠（或称α-磺基脂肪酸二钠）和脂肪酸磺酸钠（或称α-磺基脂肪酸钠）的混合物， 统称为二钠盐。 3.2组成及结构简式 MES主要由以下活性物质组成： MES（或称α-磺基脂肪酸甲酯钠）RCH（SO:Na）COOCH3 脂肪酸磺酸二钠（或称α-磺基脂肪酸二钠）RCH（SO;Na）COONa 脂肪酸磺酸钠（或称α-磺基脂肪酸钠） RCH（SO,Na）COOH 3.3分类 MES按形态分为液态产品、固态产品。 每一形态的产品按质量分为优级品、合格品。 4要求 4.1感官指标 4.1.1外观 液态产品：25℃时，呈淡黄色至黄色液体至膏体，允许液体中有凝聚物。 固态产品：25℃时，呈白色至黄色片状或粉状固体。 QB/T4081-2010 4.1.2气味 无异常气味。 4.2理化指标 MES的理化指标应符合表1规定。 MES的理化指标 指 标 目 项 液态产品 固态产品 优级品 合格品 优级品 合格品 总活性物“/% 指标值"±2 指标值±2 指标值"±2 指标值"±2 石油醚可溶物°/% 2.5 4.0 2.5 4.0 钠盐°/% 5 10 5 10 pH（25℃，1%活性物水溶液） 4.5~7.0 色泽/Hazen（5%活性物的（1+1）乙醇水溶液）≤ 100 200 100 200 “应标注产品的平均相对分子质量数据； b指标值由生产者提供； ‘按100%活性物折算。 5 试验方法 5.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 5.1外观、气味 感官测定。 5.2总活性物的测定 5.2.1试剂和仪器 按GB/T5173-1995规定和： a）95%乙醇； b）乙醇，（1十1）水溶液。 5.2.2溶液制备 参考GB/T5173一1995中表1称取试样（精确至0.001g），用50mL乙醇水溶液（5.2.1.b）溶解， 置于60℃～70℃水浴中加热搅拌，加热时间不超过0.5h，完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定 容，混匀。 5.2.3测定 移取试验溶液（5.2.2）25.0mL，按GB/T5173一1995规定进行两相滴定，滴至三氯甲烷层呈灰蓝 色为终点。 5.2.4结果计算 总活性物含量Wi，以摩尔每克（mol/g）表示，按公式（1）计算： ×10-3 1 m ×25 总活性物含量X1，以质量分数（%）表示，按公式（2）计算： 2 QB/T4081-2010 (2) m×25 式中： 海明标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi——测定消耗海明标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL); 一试样质量，单位为克（g)； m M一按本标准附录A计算得到的总活性物平均相对分子质量。 结果以算术平均值表示至四位有效数字。 5.2.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1%，以大于1%的情况不超过5%为前 提。 5.3石油醚可溶物的测定 5.3.1按照GB/T11989一2008规定进行。在150mL烧杯中称取6g10g试样（精确至0.001g），测 定中不需调整pH，合并石油醚相于分液漏斗中，每次用50mL乙醇溶液（5.2.1.b）洗涤醚相，洗涤三 次，测出的石油醚可溶物中含有脂肪酸甲酯及游离脂肪酸。 5.3.2精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5% 为前提。 5.4二钠盐的测定 5.4.1方法一：电位滴定法（仲裁法） 5.4.1.1酸碱电位滴定法测得值 5.4.1.1.1试剂和仪器 按GB/T6365-2006规定和 a）盐酸，c（HCI）=0.5mol/L溶液； b）自动电位滴定仪，分辨率：pH为0.01pH、mV值为0.1mV，滴定管容量允差为士0.035mL，可 自动计算一级微分判断滴定终点。 5.4.1.1.2试验溶液制备 称取约含活性物为0.5g（精确至0.001g）的试样至150mL烧杯中，加入10mL95%乙醇（5.2.1a） 和90mL水，放在60℃～70℃水浴中加热搅拌，加热时间控制不超过0.5h，搅匀，冷却至室温。 5.4.1.1.3测定 将待测溶液置于自动电位滴定仪滴定台上，确保浸没pH复合电极，开启磁力搅拌，加入0.5mol/L 盐酸溶液调节pH至2.60土0.10，用0.1mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定，记录两个突跃点所消耗的 氢氧化钾标准溶液毫升数。 5.4.1.1.4结果计算 酸碱电位滴定法测得值W2，以摩尔每克（mol/g）表示，按公式（3）计算： m2 式中： V2—第一个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)； Vs一一第二个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL); 氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 3 QB/T4081-2010 试样质量，单位为克（g）。 结果以算术平均值表示至四位有效数字。 5.4.1.2游离脂肪酸的测定 5.4.1.2.1试剂和仪器 按GB/T6365-2006规定。 5.4.1.2.2试验溶液制备 在测得的石油醚可溶物（5.3）中，加入50mL95%中性乙醇溶液，适当加热溶解。 5.4.1.2.3测定 取试验溶液，按GB/T6365一2006规定，用0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定，直至溶液从无 色变成粉红色并保持30s不褪色，即为终点。 5.4.1.2.4结果计算 游离脂肪酸AV以摩尔每克（mol/g）表示，按公式（4）计算： AV-C×V ×10~3 (4) m, 式中 氮氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 V4—测定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)： -5.3中试样质量，单位为克（g）。 m3- 结果以算术平均值表示至四位有效数字。 5.4.1.3二钠盐含量的计算 钠盐含量X2，以质量分数（%）表示，按公式（5）计算： X, = M :钠盐± ×(W, - AV)×100% (5) 式中: 二钠盐的平均相对分子质量。 注：钠盐的均相对分了质量山企业提供，是以MES生原料脂肪酸甲酯，按照GB/T5534一2008测得的皂化 值，计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分了质量再加110，即得到二钠盐的平均相对分子质量。 5.4.1.4精密度 在重复性条件"下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5% 为前提。 5.4.2方法二：酚红指示剂法 5.4.2.1酚红指示剂法值的测定 5.4.2.1.1试剂和仪器 a）磷酸氢钠； b）苯酚红，0.015g/L指示剂溶液： 准确称取0.015g苯酚红（精确至0.001g）于100mL烧杯中加水用0.1mol/L氢氧化钠中和，将磷 酸氨二钠40g用水溶解起转移至1000mL的容量瓶中，定容到刻度，摇勾。 5.4.2.1.2试验溶液制备 同5.2.2。 5.4.2.1.3测定 按照5.2.3的步骤，以酚红指示剂代替酸性混合指示剂进行两相滴定，直滴至三氯甲烷层出现粉红 色即为终点。 4 QB/T4081-2010 5.4.2.1.4结果计算 酚红指示剂法的值测定W3，以摩尔每克（mol/g）表示，按公式（6）计算： ×10-3 (9) m,×25 式中： Vs——测定消耗海明标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; 一试样质量，单位为克（g），即用总活性物含量测定的同试样溶液（5.2.2）。 m 结果以算术平均值表示