ICS 71.100.70 分类号：Y42 备案号：31075-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4128-2010 化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法 Determination of climbazole in cosmetics by high performance liquid chromatography 2010-12-29发布 2011-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4128-2010 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准负责起草单位：上海应用技术学院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所、上海家 化联合股份有限公司。 本标准主要起草人：张婉萍、崔俭杰、张健、沈敏、康薇、刘超、徐伟东。 QB/T4128-2010 化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法 1范围 本本标准规定了化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于洗发类和护发类化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的测定。 本标准对氯咪巴唑（甘宝素）的检出限为0.001%，定量限为0.01%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以甲醇溶液为提取溶剂，超声提取，离心，用0.45um的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列 检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3甘宝素：纯度不小于98%。 4.4EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）。 4.5NaH2PO4 4.6NaH2PO-EDTA二钠缓冲溶液：精确称取1.361g的NaH2PO4和0.186gEDTA二钠配制成1L的水溶液。 4.7甘宝素标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.1g（精确到0.0001g）甘宝素，用甲醇溶解并定容至 100mL，制得标准储备液。 4.8标准工作溶液：分别移取甘宝素标准储备液（4.7）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、 5.0mL于不同的10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成一系列浓度为0.005mg/mL、0.01mg/mL、 0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL的标准工作溶液。 5仪器 5.1 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。 5.2微量进样器，10μL。 5.3超声波清洗器。 5.4高速离心机，转速不小于6000r/min。 5.5分析天平，感量0.1mg。 5.6 溶剂过滤器和0.45um有机过滤膜 QB/T4128-2010 6测定步骤 6.1样品处理 称取化妆品试样1.0g（精确到0.001g），置于25mL具塞比色管中，加入甲醇10mL，充分混勾，在 超声波清洗器中超声提取20min，用甲醇定容至25mL，混匀。取约1.5mL上述溶液于离心管中，以 6000r/min高速离心30min，取上清液，经注射式溶剂过滤器（有机溶剂型，0.45um）过滤，滤液供液相 色谱测定用。 6.2测定 6.2.1色谱条件 6.2.1.11 色谱柱：C18柱：长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm。 6.2.1.2 流动相：乙睛/NaH2PO4-EDTA二钠缓冲溶液（4.6）为70:30'（体积比）。 6.2.1.3 流速：0.8mL/min。 6.2.1.4 检测波长：217nm。 6.2.1.5柱温：35℃。 6.2.1.6进样量：10uL。 6.2.2标准工作曲线绘制 分别用微量注射器准确吸取10μL浓度为0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、 0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL的标准工作溶液（4.8），按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰 的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A 图A.1。 6.2.3试样测定 用微量注射器准确吸取10μL样品溶液（6.1）注入液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，记 录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中 的甘宝素的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。甘宝素含量高的样品可取适量样品溶液用流动相稀 释后进行测定；甘宝素含量低的样品可加大称样量。 6.2.4定性确认 液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出甘宝素的保留时间与标准品相一致， 并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可确认 样品中存在甘宝素。必要时，需用其他方法进行确认试验。 6.3平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。 7结果计算 结果按公式（1）计算： X : (1) 100 1000M 式中： 一样品中甘宝索的质量浓度，%； X 标准曲线查得甘宝素的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL） 样品质量，单位为克（g)。 M 2 QB/T4128-2010 8方法检出限与定量限 本方法对甘宝素的检出限为0.001%，定量限为0.01%。 回收率 9 甘宝素含量在0.02%~1.00%范围，回收率在95%~104%之间。 10精密度 甘宝素的含量为0.02%，测定结果间（n=6）的相对标准偏差为1.18%。 甘宝素的含量为0.10%，测定结果间（n=6）的相对标准偏差为0.20%。 甘宝素的含量为1.00%，测定结果间（n=6）的相对标准偏差为0.11%。 11 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 QB/T4128-2010 附录A （资料性附录） 标准物质液相色谱图 说明： 一甘宝素（5.658min）。 图A.1甘宝素标准物质液相色谱 中华人民共和国 轻工行业标准 化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法 QB/T4128-2010 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区月坛北小街6号 邮政编码：100037 电话：(010)68049923 版权所有侵权必究 书号：155019·3474 QB/T4128-2010 印数：1-200册