ICS71.100.40 分类号：G73 备案号：36713-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4308—2012 双脂肪酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵 Di (fatty acid ethyl ester) hydroxyethyl methyl ammonium methylsulfate 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4308-2012 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：博兴华润油脂化学有限公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：赵福军、姚晨之、叶建泉、魏代军、李晓辉。 QB/T4308—2012 双脂肪酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵 1范围 要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于油脂基的高级脂肪酸（主要组分为直链C16～C18的脂肪酸）与三乙醇胺进行酯化后 再与硫酸二甲酯季铵化生成的产品。主要用作工业及民用柔软剂、护发素、汽车清洗剂、抗静电剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定 GB/T9104一2008工业硬脂酸试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 QB/T1915一1993阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基芊基卤化铵 QB/T2852-2007双烷基（C14～C18）二甲基卤化铵 3产品分类与标记 3.1结构通式 RCOOCH2CH2 CH2CH2OH CH;SO4 N RCOOCH2CH2 CH3 R：C16～C18；典型烷基链组成如牛脂基、棕榈基、油基、硬脂基、氢化棕榈基等。 3.2分类 根据所用原料脂肪酸的种类不同可分为五种产品，分别是： 双牛脂乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，简称TEA-QT； -双棕榈乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，简称TEA-QP； 双氢化牛脂乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，简称TEA-QHT； -双氢化棕榈乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，简称TEA-QHP； -双油酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，简称TEA-QO。 3.3标记 产品可按下列示例标记，也可自行规定。 产品标记示例。 示例1： 示例2： QB/T43082012 示例3： 以油酸为原料生产的产品标记为“TEA-QO xxxx"。 要求 双脂肪酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的理化指标应符合表1的规定。 表1 双脂肪酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的理化指标 项目 TEA-QT TEA-QP TEA-QHP TEA-QHT TEA-QO 白色至淡黄色 白色至淡黄色 淡黄色至黄色 白色至淡黄色 白色至淡黄色 外观/25℃ 固体 育体 育体 液体 固体 气味 轻微溶剂气味，无其他异味 ! 固含量/% 88.0~92.0 活性物/（mmol/g） 1.00~1.15 酸值（以KOH计)/（mg/g） ≤12.0 胺值（以KOH计)/（mg/g） 0'9 pH（5%异丙醇水溶液） 2.0~4.0 色度/Gardner ≤2 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1外观 目测。 5.2气味 鼻嗅。 5.3固含量 5.3.1原理 固含量又称不挥发物含量、总固含量，使待测样品在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质 量与加热前试样的质量分数表示。 5.3.2仪器 一般实验室仪器和以下各项。 a）鼓风恒温烘箱，能控制温度于(105土2)℃。 b）温度计，0℃150℃，分度值为1℃。 c）称量瓶，Φ70mm×35mm，带盖。 d）干燥器，装有变色硅胶。 5.3.2试验步骤 准确称取待测试样样品约2g（精确至0.001g），置于已恒重的称量瓶（5.3.2c）中。将盛有样品的 称量瓶放入(105土2)℃烘箱（5.3.2.a）中加热2h。取出称量瓶，置于干燥器（5.3.2.d）中冷却至室温， 恒重后加盖称量。 5.3.3结果计算 固含量按式（1）计算： 2 QB/T4308-2012 (1) m 式中： X- 固含量，%： 加热后试样的质量，单位为克（g）； m 加热前试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5% 为前提。 5.4活性物 5.4.1测定步骤 按GB/T5174规定进行。 5.4.2结果表示 活性物的含量按式（2）计算： V×c-40×V×c (2) X 25×m m 1000 式中： 活性物的含量，单位为毫摩尔每克(mmol/g)； X- 二耗用月桂基硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. -月桂基硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 试样份的质量，单位为克（g）。 m 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.01mmol/g；以大于0.01mmol/g的情 况不超过5%为前提。 5.5pH 称取5.00g样品，加95.0g异丙醇溶液[异丙醇：水=1:1（体积分数）J搅拌溶解，按GB/T6368规定 进行检验。 5.6色度 按QB/T2852-2007中4.5规定进行检验。 5.7酸值 按GB/T9104一2008中第6章规定进行检验。 将GB/T9104一2008中6.1.2规定的95%乙醇用无水乙醇代替。 样品的称取量在10g左右（精确至0.0001g）。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3mg/g，以大于0.3mg/g的情况不超 过5%为前提。 5.8胺值 5.8.1原理 产品中没有季铵化反应的酯胺和胺盐与盐酸发生反应，在异丙醇-乙二醇介质中，用盐酸标准溶液 进行电位滴定来测定。 5.8.2测定步骤 按QB/T1915-1993中5.4规定进行。 3 QB/T4308-2012 5.8.3结果计算 胺值按式（3）计算： (3) m 式中： X一一产品的胺值（以KOH计），单位为亳克每克（mg/g) 一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V-——耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； -试样份的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2mg/g，以大于0.2mg/g的情况不超 过5%为前提。 6检验规则 6.1出厂检验 出厂检验包括表1规定的全部内容。 6.2组批与抽样规则 6.2.1组批 产品按批交付和抽样验收，一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。 产品须经生产厂质量检验部门检验合格，并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验 合格证书应包括：生产企业名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品类型、批号、批量、质量指标、 生产日期等。 收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。 6.2.2抽样 收货单位验收、仲裁所需样品，应根据批量大小按表2规定确定样本大小，交收双方会同在交货地 点从交付批中随机抽取样本。 表2批量和样本大小 单位为桶 批量 1 2~8 9~15 16~25 26~50 >50 样本 1 2 3 5 8 13 将所取样本桶内的产品融化混匀后，用直径10mm～15mm的散口玻璃管缓慢垂直插入至桶底六分 之一处，然后封闭上口，垂直提起；从每个样本桶内取出等量样品，使总量不少于1.5kg。混合均匀后， 分装于三个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中，签封。标签上注明产品名称、类型、生产批号、生产单位、采 样日期、采样人等。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，样品存放于暗 处，保管期为一个月。 6.3判定规则 检验结果按GB/T8170修约值比较法判定产品合格与否。若检验结果中有一项指标不合格时，应重 新取两倍样本采取样品，对不合格项进行复检。若复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 6.4仲裁 交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁检验结果为最终依据。 7标志、包装、运输、贮存和保质期 QB/T4308-2012 7.1标志 包装外壁印刷的标志（图案及文字）应清晰、无脱色、防水、防油，并标明： a）产品名称、商标、类型、执行标准编号； b）生产日期或产品批号； c）毛重和净含量； d）防水、防潮等文字或标识； e）有可燃标志； f）生产企业名称、地址和联系电话等。 7.2包装 应使用不影响产品质量、不受腐蚀、能保证强度的容器包装。桶装产品最好选用塑料桶，运输集装 罐装产品最好选用316L的不锈钢储罐。产品装入桶后须盖紧、加印封，并根据气温变化留有空隙。储 罐应该用氮气排空，设备要有较好的隔热效果，存储温度要保持在产品的流动点以上10℃左右，避免 过热或凝固。包装净含量应符合标称质量。 7.3运输 运输过程中应轻装轻卸，不得倒置；防止日晒、雨淋、受潮，避免包装破损；勿与碱性及其它腐蚀 性物品混放。 7.4贮存 双脂肪酸乙酯基羟乙基硫酸甲酯铵属可燃化学品，应贮存于